Оперативный контроль процесса вулканизации позволяю^ осуществить специальные приборы для определения кинетики вулка-1 низации - вулкаметры (кюрометры, реометры), непрерывно фиксирующие амплитуды сдвиговой нагрузки (в режиме заданной амплитуды гармонического сдвига) или сдвиговой деформации (в режиме заданной амплитуды сдвиговой нагрузки). Наиболее широко используются приборы вибрационного типа, в частности реометры 100 и 100S фирмы "Монсанто", обеспечивающие автоматическое проведение испытаний с получением непрерывной диаграммы изменения свойств^ смеси в процессе вулканизации согласно ASTM 2084-79, МС ISO 3417-77, ГОСТ 12535-84.
В таких приборах стальной диск, погруженный в резиновую смесь, приводится в колебательное движение с небольшой амплитудой (вискозиметрия вибрационного типа), что позволяет определить крутящий момент и угол механических потерь в любой момент процесса вулканизации. Существует прямая пропорциональная зависимость между повышением величины крутящего момента и степенью сшивания эластомера, причем под степенью сшивания понимают отношение числа образовавшихся узлов сшивания к общему теоретически возможному их числу.
Реометр фирмы "Монсанто " - прибор роторной конструкции знакопеременного сдвига. Биконический ротор 3 совершает колебательное движение с заданной амплитудой в рабочей камере, образованной двумя полуформами 2 и 4, обогреваемыми вмонтированными электронагревателями (рис. 18.1). Верхняя полуформа 2 перемещается в вертикальной плоскости при загрузке и выгрузке образцов с помощью штока пневматического цилиндра 1. Колебательное движение на диск 3 передается через эксцентрик и рычаг 5, на котором укреплен датчик напряжения, связанный с электронной регистрирующей системой. В целях безопасности прибор полностью закрыт до момента смыкания плит.
В последние десятилетия фирмой представлена настольная модель усовершенствованной конструкции марки 100 S. Прибор обеспечивает автоматическое проведение испытаний, результаты которых фиксируются на записывающем устройстве в виде непрерывной диаграммы изменения величины крутящего момента М на роторе в процессе прогрева и вулканизации (рис. 18.2). Реометр 100 S снабжен блоком информации, который измеряет и рассчитывает данные испытания в цифровой форме. Результаты испытаний, а также температура верхней и нижней плит представлены на дисплеях большого размера, работающих на жидких кристаллах. Данные могут передаваться на печатающее устройство последовательного действия, самописец или дистанционное вычислительное устройство.
Испытания на реовулкаметре сочетают процессы течения и вулканизации, поэтому более или менее моделируют условия литья под давлением. Поскольку в приборе резиновая смесь вулканизуется после впрыска в ячейку при температуре вулканизации, то взаимо-
Связь между давлением впрыска и заполнением формы даёт важную информацию о поведении смеси в производственном процессе.
В результате испытания одного образца определяют 11 условных показателей, характеризующих свойства резиновой смеси и вул - канизата. Первые пять показателей описывают технологические свойства резиновой смеси и могут быть использованы для прогнозирования их поведения в перерабатывающем .
Мисх М„ Mv
Продолжительность вулканизации
(1) Исходная вязкость Мисх - жесткость смеси без разогрева - и (2) минимальная вязкость Ммин - пластичность смеси - характеризуют вязкостные свойства материала. (3) Термопластичность (Мисх/ ММ1Щ) - перепад вязкости, зависящий от степени снижения упругости (вязкости) материала при повышении температуры. Для смесей, надмолекулярная структура которых неустойчива к деформациям, термопластичность определяется степенью разрушения этой структуры при деформации материала. (4) Начало подвулканизации Мподв - величина момента, приращение которого достигает 2 % от величины ММ1Ш., (5) время подвулканизации - время, соответствующее МПОдв-
Остальные показатели характеризуют вулканизационные свойства резиновых смесей.
(6) Момент при максимальной степени вулканизации Мпшх - может быть одновременно использован для оценки свойств вулканизатов. Фирмой "Монсанто" была проделана работа по установлению корреляции между показателем (6) реометра и модулем при удлинении 300%, определенным обычным способом. Для большинства резиновых смесей имеет место прямолинейная зависимость, однако, поскольку эти два испытания различаются во многих отношениях, прямой корреляции гарантировать нельзя. (7) Момент в оптимуме вулканизации Могп, составляющий 90% от максимального момента, и (8) время его достижения тоггг. (9) Время достижения максимальной степени вулканизации тмакс - применяется только для кривых с реверсией (пере-вулканизацией). (10) Момент при реверсии МреВ. и (И) время его наступления трев.
Кроме того, по кривой можно рассчитать два дополнительных показателя: (12) относительная степень сшивания вулканизата (Mi - Mfnin)/(Mmax - Mmm), где M, - величина момента в данной точке рео - граммы; (13) скорость вулканизации как тангенс угла наклона кривой в произвольно выбранной ее точке.
Получение усредненных констант скорости реакции из вулка - метрических кривых с химической точки зрения не совсем корректно, поскольку линейная зависимость между химической реакцией и механической величиной крутящего момента не соблюдается, однако с технической точки зрения это вполне допустимо.
С помощью реометра можно оценивать свойства резиновых смесей, проводить статистический контроль технологического процесса их изготовления (см. главу 17). Использование контрольных карт, показывающих, какими должны быть величины в определенных точках реограммы, позволяет предупредить изготовление резиновых смесей, не соответствующих нормам.
Использование стандартных и дополнительных реометриче- ских характеристик позволяет определить ошибки в дозировке ингредиентов, что делает возможным применение реометра для управления качеством резиновых смесей и процессом их изготовления [б]. Так, из широкого ряда исследованных пластометров различных типов наиболее чувствительными к изменению состава резиновых смесей оказались вискозиметр Муни и реометр "Монсанто".
Реометры применяются в производстве эмульсионных бутади - ен-стирольных каучуков для контроля содержания свободных органических кислот и мыла, позволяя отказаться от длительных и трудоемких химических анализов.
Наиболее эффективно применение реометров для контроля физико-механических показателей в производстве ответственных РТИ с прецизионными характеристиками. Область применения реометров "Монсанто" постоянно расширяется.
В последнее время фирма "Монсанто" сообщила о выпуске нового прибора - реометра вибрационного типа для комплексной оценки перерабатываемости материалов Rubber Processability Analyzer (RPA 2000). С использованием одного и того же образца на этом приборе можно получать данные о всех стадиях переработки каучуков (включая исходный полимер, резиновую смесь, ее свойства в процессе вулканизации), и свойства вулканизованного продукта. Это достигается программированием условий испытания: например, частоту колебаний можно установить от 1 до 2000 мин"1, температуру от -90 до +90 °С, задавая низкочастотные колебания и низкие температуры для невулканизованного каучука, а высокочастотные - для вулканизатов. Кроме данных по вулканизации, прибор измеряет модуль эластичности и модуль потерь в широком интервале температур, напряжений и частот.
Реометр RPA 2000 описан в литературе достаточно подробно. Основным узлом прибора является биконическая испытательная ячейка с рифлеными дисками (чтобы избежать проскальзывания). Преимуществом такой геометрии ячейки является постоянство скорости сдвига в образце, чего нельзя достичь при параллельных поверхностях дисков. Система измерения модуля сдвига смонтирована в верхнем диске и фиксирует возникающий перепад модулей между дисками. Нижний диск совершает колебательные вращения с контролируемыми амплитудой и частотой в синусоидальном режиме. Не все j амплитуды возможны при любой частоте, но интервал, при котором могут быть получены достоверные и воспроизводимые результаты, довольно широк: от 0,5 (деформация 7 %) при частоте 200 рад/с до 90 (деформация 1256 %) при частоте 0,1 рад/с. Система контроля температуры реометра RPA 2000 весьма совершенна и позволяет поддерживать температуру с точностью до 0,1 С, что в сочетании с небольшой толщиной образца создаёт изотермические условия эксперимента в интервале температур от 50 до 200 °С. С помощью компьютера можно управлять очень быстрыми изменениями температуры, последовательностью предварительно запрограммированных испытаний, автоматически заносить в память и легко использовать в дальнейшем получаемые результаты.
Предположив, что синусоидальная деформация вызывает синусоидальный ответный момент, действительную и мнимую составляющие S" и S ", комплексного крутящего момента S * можно рассчитать с помощью Фурье-преобразования, а после подстановки фактора приведения получить динамический модуль резины и его составляющие G * G " и G ".
В отличие от вулканизации лабораторных образцов, для вулканизации реальных изделий характерны неизотермические условия, различающиеся на разных участках изделия. Разработаны вулкаметры с программируемым изменением температуры, позволяющие изучать кинетику вулканизации в неизотермических условиях, рассчитанных для того участка изделия, скорость вулканизации на котором лимитирует весь технологический процесс. Более того, предлагается . Так, из широкого ряда исследованных пластометров различных типов наибо-494-495
лев чувствительными к изменению состава, резиновых смесей оказались вискозиметр Муни и реометр "Монсанто".
Реометры применяются в производстве эмульсионных бутади-ен-стирольных каучуков для контроля содержания свободных органических кислот и мыла, позволяя отказаться от длительных и трудоемких химических анализов.
Наиболее эффективно применение реометров для контроля физико-механических показателей в производстве ответственных РТИ с прецизионными характеристиками. Область применения реометров "Монсанто" постоянно расширяется.
В последнее время фирма "Монсанто" сообщила о выпуске нового прибора - реометра вибрационного типа для комплексной оценки перерабатываемости материалов Rubber Processability Analyzer (RPA 2000). С использованием одного и того же образца на этом приборе можно получать данные о всех стадиях переработки каучуков (включая исходный полимер, резиновую смесь, ее свойства в процессе вулканизации), и свойства вулканизованного продукта. Это достигается программированием условий испытания: например, частоту колебаний можно установить от 1 до 2000 мин"1, температуру от -90 до +90 °С, задавая низкочастотные колебания и низкие температуры для невулканизованного каучука, а высокочастотные - для вулканизатов. Кроме данных по вулканизации, прибор измеряет модуль эластичности и модуль потерь в широком интервале температур, напряжений и частот.
Реометр RPA 2000 описан в литературе достаточно подробно. Основным узлом прибора является биконическая испытательная ячейка с рифлеными дисками (чтобы избежать проскальзывания). Преимуществом такой геометрии ячейки является постоянство скорости сдвига в образце, чего нельзя достичь при параллельных поверхностях дисков. Система измерения модуля сдвига смонтирована в верхнем диске и фиксирует возникающий перепад модулей между дисками. Нижний диск совершает колебательные вращения с контролируемыми амплитудой и частотой в синусоидальном режиме. Не все i амплитуды возможны при любой частоте, но интервал, при котором могут быть получены достоверные и воспроизводимые результаты, довольно широк: от 0,5 (деформация 7 %) при частоте 200 рад/с до49690 (деформация 1256 %) при частоте 0,1 рад/с. Система контроля температуры реометра RPA 2000 весьма совершенна и позволяет поддерживать температуру с точностью до 0,1 С, что в сочетании с небольшой толщиной образца создает изотермические условия эксперимента в интервале температур от 50 до 200 "С. С помощью компьютера можно управлять очень быстрыми изменениями температуры, последовательностью предварительно запрограммированных испытаний, автоматически заносит
Реометры - это приборы для измерения объема воздуха или какого-нибудь газа, проходящего в единицу времени по системе трубопроводов. Применяются в практике санитарно-гигиенических и токсикологических исследований, особенно при отборе проб воздуха и дозировании его. Основной частью наиболее распространенных реометров (рис.) является стеклянная трубка (1), в которую впаяна диафрагма (7), оказывающая сопротивление газовому потоку, в результате чего образуется разность давлений до и после диафрагмы, измеряемая жидкостным манометром (6). Манометр имеет правое и левое расширения (5 и 2), предназначенные для предотвращения выплескивания жидкости (4). Градуированная шкала (3) делается подвижной для облегчения установки уровня жидкости на ноль.
Реометры (от греч. rheos - ток, поток и metreo - измеряю) - приборы для измерения объема воздуха или другого газа, проходящего в единицу времени по системе газопроводов. Применяются в практике санитарно-гигиенических и токсикологических исследований, особенно при отборе проб воздуха и дозировании его.
Реометр.
Основной частью реометра (рис.) является стеклянная трубка (1), в которую впаяна диафрагма (2). Трубка прикреплена к манометру (7). При прохождении газа диафрагма оказывает сопротивление потоку, в результате чего создается разность статических давлений перед и за диафрагмой, которая измеряется жидкостным манометром. В качестве жидкости в реометрах используется чистый керосин или вода. Расширения в левой и правой частях манометра (3 и 4) предназначены для предотвращения выплескивания жидкости (5) при внезапном изменении давления газового потока. Шкала (6) подвижна, что облегчает установку уровня жидкости на нуль. Реометр монтируется на штативе.
Пользуясь определенным соотношением между скоростью потока и полученной разностью давлений, определяют расход газа, проходящего через прибор в единицу времени.
Реометры могут иметь диафрагму в виде круглого отверстия в несколько миллиметров и в виде капилляра.
Реометры с капиллярной трубкой предназначены для определения небольших расходов газа; они называются микрореометрами.
Микрореометры могут быть с постоянными капиллярами и сменными. Последние дают возможность проводить измерения с повышенной точностью.
Для определения очень малых расходов газа (3-50 см 3 /мин) применяются микрореометры с платиновыми диафрагмами и наклонными манометрами, повышающими точность отсчета.
В лабораторных условиях реометры часто включается последовательно в систему газопроводов.
Новый реометр перед употреблением промывают хромовой смесью и дистиллированной водой.
Реометры периодически проверяют по водяному аспиратору или сравнением с образцовым реометром.
Новые реометры MCR основаны на концепции самых передовых технологий. Технология синхронного привода, воздушные подшипники низкого трения и запатентованный датчик нормального усилия оптимизировались и улучшались с течением времени для удовлетворения высочайших требований реологов. С реометрами MCR возможны любые типы или комбинации реологических тестов, как в режиме осцилляции, так и в режиме вращения. Модульность системы позволяет интегрировать в реометр широчайший набор температурных устройств и аксессуаров для специальных приложений. Инновационные и запатентованные технологии Toolmaster™, TruGap™, а также T-Ready™ стали настоящим прорывом в плане упрощения работы и дружественности прибора к пользователю. Технологии TruRate™, TruStrain™, а также Осевой Пьезо Привод гарантируют абсолютный контроль в любой момент во время реологических испытаний.
Особенности и преимущества реометра Physica MCR:
Ключевые технические особенности:
Мощный синхронный (EC motor) привод
Полностью цифровой прибор, использующий самую последнюю технологию Цифровой Обработки Сигнала (DSP)
Высокоточные воздушные подшипники с запатентованным встроенным датчиком нормального усилия
TruGap™: Инновационная и запатентованная система для измерения реальной величины зазора
TruRate™: Адаптирующийся к образцу контроллер для ротационных тестов и шаговой деформации
TruStrain™: Быстрый и точный контроль деформации благодаря улучшенной системе контроля позиционирования в реальном времени при осцилляции (ранее система называлась DSO)
Интуитивный цветной дисплей
Осевой Пьезо Привод для активной компенсации осевой деформации
Разные модели MCR с великолепными характеристиками для разнообразных приложений
Простота работы:
Toolmaster™: Запатентованная система для автоматического распознавания измерительных систем и аксессуаров
Подсоединение типа QuickConnect: простое подключение измерительных систем одной рукой
T-Ready™: уменьшает время ожидания, определяя и сигнализируя о температурном равновесии образца
USB подключение к компьютеру/программе
Широкий набор измерительных систем для всех видов приложений
Ethernet подключение для удалённого управления прибором через локальную сеть компании
Программное обеспечение реометра: дружественное и интуитивно понятное программное обеспечение с совместимостью 21 CFR Часть 11
Широкий набор аксессуаров:
Температурные системы, покрывающие диапазон температур от -150 °C до +1000 °C
Аксессуары для специальных приложений для DMA (динамический механический анализ) и DMTA (динамический механический термоанализ) измерений, рео-оптики, магнито- и электрореологии, межфазной реологии, УФ-отверждение и многих других приложений
