Измерение объёма - бюретки - титрование.

Титрование - проведение химической реакции с точным измерением объемов взаимодействующих растворов. Проба одного из растворов при помощи мерной пипетки отмеряется в колбу, другой раствор (титрант) постепенно добавляется из бюретки.

Бюретка - стеклянная трубка со шкалой, откалиброванная в единицах объема. Трубка снабжается краном или резиновой трубкой с вставленой в нее стеклянной бусинкой. Сдавливая трубку сбоку бусинки, можно с различной скоростью выливать из бюретки раствор. Рабочий объем бюретки различен (10-100 мл). Используются также микробюретки (1-5 мл), имеющие более сложную конструкцию.

После окончания реакции, что обычно определяют по изменению окраски индикатора, объем использованного титранта определяют по шкале бюретки.

Подготовка бюретки к работе:

Титрование:

• Отмерить в колбу титруемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу добавляют вспомогательные растворы или дистиллированную воду.
• Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять титрант сначала быстро, затем по каплям, до нужного изменения окраски. Желательно чтобы это изменение произошло от одной последней капли.
• Измерить объем израсходованного титранта по шкале бюретки и записать его.
• Первое титрование - пробное, затем титруют еще несколько раз до получения сходящихся результатов.

Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость. К мерной посуде относят бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.

Выпускаемая промышленностью мерная посуда калибрована (на наливание или выливание), и ее вместимость должна соответствовать действующим государственным стандартам.

Бюретки, колбы и пипетки, используемые для точных измерений, калибруются по образцовым мерам вместимости 1 или 2 разряда обычно при 20 °С. В соответствии с этим бюретки, мерные колбы и пипетки изготовляются 1 и 2 классов точности. Допустимое отклонение для бюреток и градуированных пипеток 1 класса точности равно половине цены наименьшего деления шкалы, 2 класса - цене наименьшего деления шкалы.

Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительны, что делает возможным пользоваться ею при температуре, отличающейся от 20°С на несколько градусов, не делая поправок. Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 °С, будет при 26 °С равен 1000,15 мл.

Бюретки

Бюретки предназначаются для измерения точных объемов жидкостей при титровании и для других операций. Они калибруются только на выливание.

Прямые бюретки выпускаются с краном и без него (рис. 29, а-в). Бюретки без крана - это стеклянные градуированные трубки, верхний конец которых открыт, а нижний заканчивается оливой. На оливу надевается затвор, состоящий из резиновой трубки 6-7 см длиной, в которую предварительно вставлена стеклянная бусина, закрывающая просвет трубки. Вместо бусины можно применять металлический пружинный зажим. В свободный конец резиновой трубки вставляют стеклянную трубку с оттянутым концом длиной 5-6 см. Отверстие капилляра стеклянной трубки должно быть таким, чтобы при открытом затворе жидкость из бюретки на 25 мл вытекала не менее чем за 24-45 с, а из бюретки на 50 мл - за 45-55 с. Разжимая зажим или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через которую вытекает жидкость.

Наиболее распространенный тип бюреток - прямые с одноходовым краном.

Прямые бюретки с одно- и двухходовым спускными кранами выпускаются также с боковым отводом (рис. 29, г и д). Отвод служит для заполнения бюретки титрованным раствором из запасной емкости. Бюретки выпускаются в обычном исполнении и с автоматической установкой нуля.

Микробюретки (рис. 30) предназначаются для измерения объемов жидкости порядка сотых и десятых долей миллилитра, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.

Микробюретки выпускаются 1 и 2 класса точности. Отклонение от номинальной вместимости микробюреток при 20 °С на весь объем для бюреток 1 класса точности ± 0,006 мл, для бюреток 2 класса точности ±0,015 мл при условии вытекания воды при полностью открытом кране в течение 20-35 с для 1 класса точности, 15-35 с для бюреток 2 класса точности.

В лабораторной практике большое распространение получили бюретки с автоматическим нулем и склянкой (рис. 31). Мениск поступающего раствора автоматически устанавливается на нулевой отметке. При создании давления в склянке с помощью резинового нагнетательного баллона жидкость поднимается по наружной питающей трубке и заполняет бюретку выше нулевой отметки. Как только прекратится нагнетание воздуха, избыток жидкости сливается в склянку через ту же трубку, отверстие которой находится на уровне нулевой отметки. Выпускаются такие бюретки 2 класса точности.

Цена наименьшего деления бюреток зависит от вместимости:

Работа с бюретками

Бюретки с одноходовым краном и без крана с оливой наполняют, наливая жидкость сверху через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.

Чтобы заполнить раствором стеклянный кран и кончик (у бюреток с краном) или наконечник и резиновую трубку (у бюреток с затвором), бюретку наклоняют и быстро спускают 3-5 мл раствора. Если не удается этим приемом удалить пузырьки воздуха из кончика бюретки, поступают следующим образом. При открытом кране (зажиме) опускают кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засасывают резиновым баллоном или шприцем в бюретку раствор. Пузырьки воздуха при этом переходят в бюретку. Закрыв кран или зажим, наполняют бюретку сверху приблизительно на 1 см выше нулевого деления. Затем осторожно спускают жидкость точно до нулевой отметки.

Бюретку укрепляют строго вертикально в лапке штатива. Кран или зажим затвора должны быть с правой стороны; их открывают или закрывают одной рукой, а другой вращают коническую колбу для перемешивания титруемого раствора.

Отмеривание жидкости производят всегда от нулевого деления. При отмеривании объема раствор спускают от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мм выше нужного деления, выжидают 1 минуту и, приложив кончик бюретки к стенке сосуда, спускают раствор точно до метки.

Отсчет производят по нижнему краю мениска, за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчет приходится производить по верхнему краю мениска, что является менее точным. При установлении положения мениска глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

Для облегчения отсчета можно пользоваться специальным экраном из кусочка белого картона, половина которого заклеена черной бумагой. Картон держат черной половиной вниз позади бюретки так, чтобы граница черного и белого полей находилась на 1 мм ниже уровня жидкости. Мениск тогда кажется черным и резко выделяется на белом фоне (рис. 32,а).

Еще лучше пользоваться бюретками, снабженными на задней стороне вертикальной синей полоской на белом фоне, что облегчает отсчет уровня мениска (рис. 32,6).

При работе с растворами едких щелочей и карбонатов щелочных металлов во избежание «заедания» стеклянных кранов рекомендуется применять бескрановые бюретки.

Следует иметь в виду, что бюретки калиброваны по воде, и ими пользуются для отмеривания жидкостей, по вязкости близких к воде.

Во избежание попадания пыли в раствор рекомендуется бюретки закрывать сверху опрокинутой пробиркой. Бюретки с растворами можно эффективно защитить от загрязнений, содержащихся в воздухе лабораторного помещения, соединяя верхний конец бюретки со склянкой для жидких промывателей, заполненной на 1/4 тем же раствором, что и бюретка.

Приступая к смазыванию крана бюретки, прежде всего удаляют старую смазку с крана и кончика бюретки, используя тонкую проволоку и ватный тампон. Далее на кран тонким равномерным слоем наносят свежую смазку, но только не силиконовую. Кран вставляют в муфту бюретки и несколько раз поворачивают.

Мерные колбы

Мерные колбы - плоскодонные с длинными горлами. Объем, до которого нужно наполнять жидкостью, ограничен специальной круговой меткой на горле. Вместимость колбы при 20 °С выгравирована на ее боковой поверхности. Мерные колбы предназначаются для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов, растворения веществ и т.п. Их калибруют на наливание или на отливание. Колбы, предназначенные для наливания, имеют одну кольцевую отметку на цилиндрической части горла (рис. 33), а калиброванные на отливание - две.

Выпускаются мерные колбы 1 и 2 класса точности с одной и двумя метками с пришлифованной пробкой и без пробки.

Для отмеривания точного объема жидкости обычно применяют мерные колбы, калиброванные по количеству вылитой из них воды.

При приготовлении растворов, концентрация которых измеряется содержанием растворенного вещества в единице объема раствора, следует применять мерные колбы, калиброванные на наливание воды.

При приготовлении растворов заданной концентрации определенное количество вещества в твердом или жидком состоянии или в виде концентрированного раствора вносят через воронку в сполоснутую дистиллированной водой (или соответствующим растворителем в случае неводных растворов) мерную колбу, наполняют ее более чем на 1/2 водой (растворителем) и тщательно перемешивают взбалтыванием. Затем добавляют воду (растворитель) почти до кольцевой метки, закрывают колбу пришлифованной пробкой и вновь хорошо перемешивают. Наполнение колбы точно до кольцевой метки производят только после полного растворения вещества и доведения температуры раствора в колбе приблизительно до 20 °С.

При наполнении мерных колб их помещают на ровную поверхность и наполняют жидкостью почти до кольцевой отметки на колбе. Окончательно уровень жидкости устанавливают прибавлением нескольких капель ее при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом (или пипетки), так чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки.

Если в процессе растворения выделяется тепло, то колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры.

При заполнении колбы нужно следить за там, чтобы вогнутый мениск в ее шейке был касательным к круговой отметке.

Мерные колбы не предназначены для хранения растворов. После разбавления в мерной колбе растворы, особенно щелочные, следует немедленно перелить в стеклянные бутыли, а мерные колбы вымыть.

При сливе жидкости из колбы следует, постепенно наклоняя, довести ее до вертикального положения горлом вниз. После прекращения слива сплошной струей необходимо выждать, пока по каплям стечет жидкость, оставшаяся на стенках колбы. Время этой выдержки для литровых колб не менее 30 с, для больших - 60 с. По истечении указанного времени удаляют последнюю каплю жидкости прикосновением края колбы к внутреннему краю сосуда, в который сливается жидкость.

Измерительные пипетки

Пипетки предназначаются для точного отмеривания определенного объема жидкости.

Пипетки (рис. 34) представляют собой стеклянные трубки различного диаметра, прямые или с грушевидным, шарообразным либо цилиндрическим расширением посредине. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные и неградуированные (с меткой). На расширенной или верхней части пипетки указывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой калибровалась пипетка, а также класс точности. Пипетки обычно калибруют на выливание.

Выпускаются также микропипетки номинальной вместимостью 0,1 и 0,2 мл с наименьшей ценой деления 0,001 и 0,002 мл.

Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их следует держать в особом штативе и закрывать верхнюю часть чистой фильтровальной бумагой для защиты от пыли. При отсутствии штатива пипетки можно хранить в высоком стеклянном цилиндре, на дно которого кладут несколько кружочков фильтровальной бумаги.

Следует также иметь в виду, что пипетки калиброваны по воде, и ими надлежит пользоваться для измерения объема жидкостей, по вязкости близких к воде.

Наполняют и опорожняют пипетки следующим образом. Опустив кончик пипетки с одной меткой в жидкость, засасывают резиновым баллоном или шприцем жидкость немного выше верхней метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка смоченным указательным пальцем и осторожно ослабляют нажим пальца на отверстие пипетки так, чтобы нижний край мениска установился на метке. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаза (рис. 35). Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости из пипетки. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, и быстро переносят пипетку к сосуду, в который должна быть влита жидкость. Держа пипетку вертикально над сосудом, прислонив кончик («носик») ее к стенке сосуда, ослабляют нажим пальца на верхний конец пипетки, чтобы уровень жидкости стал медленно понижаться, пока он не понизится до нижней метки, после чего усиливают нажим на отверстие пипетки, выжидают 15-25 с и без стряхивания последней капли отнимают пипетку от стенки сосуда.

Не допускается выдувать жидкость, оставшуюся в оттянутом кончике пипетки, и быстро выливать жидкость, так как при этом некоторая часть жидкости остается на стенках пипетки. Следует заметить, что время вытекания жидкости зависит от размера нижнего отверстия носика пипетки и ее вместимости. Размер отверстия должен быть таким, чтобы вода вытекала из пипетки в следующие сроки:

Если отверстие пипетки больше требуемого, то его уменьшают осторожным оплавлением, а если оно мало, стачивают кончик наждачной бумагой или мелким напильником.

Наполнение и опорожнение градуированных пипеток проводят аналогично описанному выше, за исключением того, что жидкости дают свободно стечь до нужной метки, выжидают 15 с, касаясь кончиком пипетки внутренней стенки сосуда, и устанавливают мениск точно на нужной отметке.

Силиконирование пипеток и бюреток

Объем некоторых водных растворов бывает трудно отмерить, так как на внутренней стенке сосуда остаются прилипшие капли раствора. В таких случаях рекомендуется предварительно покрывать внутреннюю поверхность сосуда тончайшей силиконовой пленкой, не смачиваемой водой. При этом мениск становится выпуклым.

Для придания гидрофобности чисто вымытую и высушенную посуду заполняют 2% раствором диметилдихлорсилана (CH3)2SiCl2 в диэтиловом эфире, выдерживают 1-1,5 мин, после чего раствор сливают в склянку (для последующего использования), а обработанную посуду оставляют в вытяжном шкафу до исчезновения запаха и высушивают при 120-140 °С.

В связи с высокой токсичностью диметилдихлорсилана предложено силиконирование мерной посуды 3% растворами полиметилсилоксановых жидкостей ПМС-200 и ПМС-300 в хлороформе. Чистую сухую посуду заливают на несколько минут раствором силикона, который затем сливают и применяют многократно. Посуду сушат 2 ч при 180-210 °С. Образующаяся гидрофобная пленка не смывается водой и не разрушается кислотами, но смывается при кипячении с 10% раствором NaOH.

Мерные цилиндры

Градуированные мерные цилиндры (рис. 36) предназначаются для измерения объемов жидкости, наливаемой или отливаемой в пределах полного объема цилиндра или его части. Мерные цилиндры калибруют на наливание или на отливание.

Мерные цилиндры выпускаются с носиком и с пришлифованной пробкой, с пластмассовым или массивным стеклянным основанием. Цена наименьшего деления зависит от вместимости:

Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет нужного деления.

Мензурки

Мензурки (рис. 37) применяют как для грубых измерений объема жидкостей, так и для отстаивания мутных жидкостей (осадок собирается в суженной части). Калибруют их на отливание.

Наименьшая цена деления мензурок составляет 10% от номинальной вместимости для мензурок на 50, 100 и 250 мл и 5% для мензурок вместимостью 500 и 1000 мл.

Градуированные мерные пробирки

Мерные пробирки (рис. 38, а) предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Их можно использовать наравне с мерными цилиндрами.

Центрифужные пробирки (рис. 38, б) служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.

Проверка мерной посуды

В практике химических лабораторий иногда приходится проверять объем пипеток, бюреток и мерных колб. Такая необходимость возникает при проведении измерений с повышенной точностью, при сомнениях в стандартности мерной посуды, при получении мерных изделий из ремонта и т. д.

Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости Vист. В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде Vном:

Мерную посуду проверяют, определяя массу дистиллированной воды (или ртути в случае микропипеток), содержащейся в ней или вылитой из нее при определенной температуре и определенном барометрическом давлении. По массе воды, пользуясь таблицами, рассчитывают истинную вместимость сосуда и пределы погрешности (отклонение от вместимости, указанной на мерном изделии).

За единицу объема принимают истинный литр, т. е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении 1013 гПа (760 мм рт. ст.).

При проверке мерной посуды можно пользоваться табл. 1, показывающей, какую массу дистиллированной воды определенной температуры надо взять при той же температуре воздуха и нормальном атмосферном давлении, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20 °С.

Данные табл. 1 рассчитаны на нормальное атмосферное давление. Если давление ниже нормального, то на каждый миллиметр разницы прибавляют поправку, указанную в таблице.

Если давление выше нормального, поправку соответственно вычитают. Разница между табличной и фактической массой воды соответствует dV в миллилитрах и долях миллилитра.

Пример расчета. Допустим, что среднее значение массы воды в объеме проверяемого мерного сосуда с обозначенной вместимостью Vном = 25 мл при 19 °С и давлении 750 мм рт. ст. оказалось равным 24,980 г. По табл. 1 находим, что при 19 °С масса 1 л воды равна 997,349 г, т. е. масса 1 мл воды равна 0,997349 г. Разделив 24,98 на 0,997349, находим, что вместимость мерного сосуда равна 25,046 мл. Поправка на давление составляет 0,0014*10 = 0,014 мл. Прибавляем ее к вычисленному объему и получаем Vист = 25,06 мл. Отсюда dV = Vист - Vном = 25,06 - 25,00 = +0,06 мл.

ГОСТ 8.100-73 устанавливает пределы допускаемой погрешности dV проверяемых мерных сосудов, в зависимости от их класса точности и вместимости.

Перед проверкой мерную посуду тщательно очищают. Ее считают чистой, если при выливании дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель; внутренняя поверхность стеклянного сосуда должна оставаться равномерно покрытой тонкой пленкой воды. После очистки наливные меры высушивают, а отливные непосредственно перед проверкой смачивают дистиллированной водой.

При проверке пипеток на аналитических весах определяют массу бюкса или колбы с притертой пробкой, вмещающих по крайней мере трехкратный объем пипетки. Дистиллированную воду для проверки пипеток наливают в большую колбу и держат ее не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха в весовой комнате.

Пипетку с одной меткой наполняют водой, как указано выше, и спускают воду в бюкс или колбу, придерживаясь ранее данных рекомендаций. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Не выливая воды из бюкса, спускают в него снова полную пипетку воды и снова взвешивают. Таким же образом поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднюю величину. Пользуясь табл. 1, внося поправку на барометрическое давление, вычисляют истинную вместимость проверяемой пипетки.

На нижний конец градуированных пипеток надевают резиновую трубку со стеклянным наконечником и зажимом и проверяют пипетку так, как указано ниже для бюреток.

Проверку микропипеток осуществляют, большей частью, по массе ртути (марки Р0 или Р1), заполняющей объем пипетки. Плотность ртути Q при комнатной температуре приведена ниже:

Значительная плотность ртути позволяет с достаточной точностью определять вместимость микропипеток. Так, масса ртути при полной вместимости пипетки 0,1 мл составляет примерно 1350 мг, что позволяет проводить взвешивание на обычных аналитических весах. При погрешности взвешивания 1 мг можно измерять объемы, исчисляемые десятыми долями миллилитра.

По ГОСТ 8234-77, масса ртути в объеме, соответствующем полной вместимости микропипетки 0,1 мл, должна составлять от 1342 до 1368 мг, а при вместимости в 0,2 мл - от 2682 до 2736 мг. Если масса отмеренной пипеткой ртути выходит за приведенные выше пределы, то пипетки бракуют.

Пределы допускаемой погрешности dV для пипеток 2 класса с вместимостью V:

Проверку пипеток с применением ртути следует выполнять з вытяжных шкафах, скорость движения воздуха в рабочих проемах которых должна быть 0,5-1 м/с.

Бюретки проверяют по массе воды, вылитой из них от нулевой отметки до разных отметок, например от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл, при определенной температуре. Приемы и техника работы те же самые, что и при проверке пипеток. Все отсчеты делают после полного стекания жидкости со стенок бюретки.

Пользуясь табл. 1, находят массу, которую должна иметь вода при данной температуре и атмосферном давлении и определяют разницу между номинальной и истинной вместимостью проверяемой бюретки в целом и в отдельных ее отрезках (от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл и т. д.).

Пределы допускаемой погрешности dV для бюреток 2 класса при вместимости V:

Проверка мерных колб производится с учетом особенностей их калибровки. Мерные колбы, подготовленные к проверке на отливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру весовой комнаты, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем из колбы выливают воду в заранее взвешенный стакан или коническую колбу. Дают стечь каплям воды в течение 10-20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Это определение повторяют три раза и вычисляют среднюю массу вылитой воды. Пользуясь табл. 1, находят истинный объем воды, вылитой из проверяемого мерного сосуда при данной температуре.

Для проверки мерных колб на наливание их после очистки следует тщательно высушить в сушильном шкафу или подогретым воздухом, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов и взвешивают с такой точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1 % от массы воды в объеме проверяемой колбы. Затем колбу наполняют дистиллированной водой до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично.

Пользуясь табл. 1, по массе воды находят вместимость проверяемой колбы. Пределы допускаемой погрешности dV для мерных колб 2 класса при вместимости V:

Правила пользования мерной посудой

Пользоваться следует только хорошо вымытой посудой. Пипетки и бюретки перед употреблением споласкивают 2-3 раза небольшими порциями раствора, который собираются отмеривать.

Всегда следует придерживаться избранного метода опоражнивания мерной посуды.

По окончании работы пипетки моют дистиллированной водой (в случае работы с водными растворами) или этиловым спиртом, прополаскивают 3-5 раз дистиллированной водой, устанавливают в штатив для пипеток или в сухой стеклянный цилиндр и прикрывают бумажным колпачком или перевернутой пробиркой для защиты от пыли.

При наполнении бюреток необходимо следить за тем, чтобы кончик бюретки был заполнен раствором. По окончании работы бюретки заполняют титрантом (титруемым раствором) выше нулевой отметки и верхний конец бюретки присоединяют к промывной склянке с раствором, которым заполнена бюретка.

Стеклянные дозаторы для жидкостей

Дозирование жидкостей - одна из наиболее массовых операций аналитической лаборатории любого профиля. Механизации и автоматизации процесса дозирования в последние годы уделяется все большее внимание. Это стимулировало создание ряда механизированных ручных, полуавтоматических и автоматических дозаторов циклического и непрерывного действия. Конструкции различаются способами фиксации уровня жидкости в мерном сосуде при его заполнении и типом запорных устройств.

При точном дозировании, например при отмеривании реагента, объем которого входит в уравнение для расчета результатов анализа, к дозаторам предъявляются такие же требования по точности, как и к бюреткам и пипеткам (0,1-0,2% дозируемой величины). Вспомогательные жидкие реагенты, объем которых не оказывает существенного влияния на результаты анализа (привнесении определенного объема растворителя, кислоты или щелочи для создания нужной среды, при добавлении буферного раствора и т. п.), дозируют с меньшей точностью (1-2%).

Стеклянные дозаторы бывают одно- и многопозиционные. Однопозиционные предназначаются для взятия одной определенной порции жидкости, многопозиционные - для взятия регулируемых мерных порций.

Однопозиционные дозаторы

Для отмеривания постоянных объемов жидких вспомогательных реагентов удобны однопозиционные сифонные дозаторы растворов ДР (рис. 39). Допускаемые отклонения от номинальной вместимости при 20 °С не должны превышать ±2%. В ЧССР подобные дозаторы получили название опрокидывающихся пипеток.

Однопозиционные дозаторы типа ДР выпускаются по ГОСТ 6859-77 для дозирования серной кислоты и изоамилового спирта при определении содержания жира в молоке и молочных продуктах бутирометром. С помощью подобных дозаторов осуществляется быстрое отмеривание объемов жидкости, не требующее установки уровня, так как избыточная жидкость стекает в склянку, к которой присоединено дозирующее устройство.

Для заполнения дозатора склянку, к которой он присоединен, наклоняют так, чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем склянку приводят в первоначальное положение. При этом избыток жидкости стекает обратно в склянку. Наклоняя склянку, отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.

Полуавтоматические и автоматические дозаторы

В последние годы отечественная промышленность освоила производство полуавтоматических и автоматических дозаторов жидкостей.

Принцип действия дозатора ДШ-20 понятен из рис. 40. С поворотом крана 2 жидкость из резервуара 5 заполняет стеклянный шприц до строго определенного уровня, регулируемого упорным винтом 4. По достижении установленного уровня последующим поворотом спускового крана 2 отмеренный объем жидкости сливают.

К полуавтоматическим жидкостным дозаторам поршневого типа можно отнести и лабораторную пневматическую пипетку (рис. 41). Она состоит из стеклянной пипетки 1 с делениями и поршневой системы типа медицинского шприца 2, соединенных резиновой трубкой 4. Раствор, набранный в пипетку, вытесняется из нее только при перемещении поршня, для герметизации которого служит слой масла 3. Израсходованный объем раствора можно отсчитать как по изменению уровня раствора в пипетке, так и по перемещению поршня, предварительно калиброванного в единицах объема. Такие пипетки часто используются в качестве бюреток для титрования растворов.

Автоматические пипетки чаще всего используются для точного дозирования.

Серийно выпускается лабораторный автоматический однокомпонентный дозатор ЛАДА. Он предназначен для дозирования водных растворов, в том числе слабоагрессивных. Два переключаемых дозирующих элемента поршневого типа снабжены самоуправляющимися клапанами и электроприводом. Электрическая схема дозатора обеспечивает одиночное дозирование, непрерывное дозирование и дозирование заданного количества доз (от 2 до 10) с цифровой индикацией порядкового номера выдаваемой дозы. Пользуясь прибором, можно выдавать не менее 10 доз в минуту.

Бюретка

Бюре́тка (англ. burette ) - Тонкая градуированная стеклянная трубка ёмкостью обычно 50 мл, открытая на одном конце и снабжённая стеклянным или тефлоновым запорным краном на другом. Предназначена для измерения определённого количества жидкости. Входит в стандартный набор лабораторного оборудования, используемого для обычных анализов. Крупные деления нанесены через каждый миллилитр, а мелкие - через 0,1 мл. Бюретками измеряют объёмы жидкостей при титровании . Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 мл.

Wikimedia Foundation . 2010 .

Синонимы :

Смотреть что такое "Бюретка" в других словарях:

- (франц. burette). Стеклянная трубка с делениями, служащая для отмеривания известных объемов жидкости. Словарь иностранных слов, вошедших в состав русского языка. Чудинов А.Н., 1910. БЮРЕТКА стеклян. трубка с делениями для анализа мерою или… … Словарь иностранных слов русского языка

бюретка - и, ж. burette f. 1. Стеклянная трубка с делениями и краном для точного отмеривания небольших количеств жидкости. СИС 1954. Пневматическое приспособление, применяемое в бескрановых бюрэтках. Природа 1933 2 59. Он была лаборанткой.. мыла чашки… … Исторический словарь галлицизмов русского языка

Трубочка Словарь русских синонимов. бюретка сущ., кол во синонимов: 2 микробюретка (1) … Словарь синонимов

бюретка - — [Арефьев В.А., Лисовенко Л.А. Англо русский толковый словарь генетических терминов 1995 407с.] Тематики генетика EN burette … Справочник технического переводчика

бюретка - burette Вürette циліндрична скляна трубка з поділками й краном (або затискачем). Застосовують у хімічному аналізі … Гірничий енциклопедичний словник

бюретка - – устройство для титрования; обычно градуированная стеклянная трубка с краником или зажимом. Словарь по аналитической химии … Химические термины

БЮРЕТКА - узкая цилиндрическая стеклянная трубка с делениями и краном в нижней части, применяемая для точного отмеривания небольших количеств жидкости … Большая политехническая энциклопедия

бюретка - biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir čiaupu ar gumine žarnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matuoti, skysčiui lašinti. Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml iki… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

Работа с пипетками. Пипетки бывают различных видов: стеклянные пипетки Мора, стеклянные и автоматические градуированные пипетки. Пипетки применяют для отмеривания различных объемов жидкости. В данной работе пипетки используют для отмеривания объема титруемого раствора.

Для наполнения стеклянной пипетки жидкостью к ней присоединяют резиновую грушу. Грушу сдавливают, нижний конец пипетки опускают в жидкость и разжимают грушу. Жидкость заполняет пипетку. Вынимают нижний конец пипетки из жидкости. Снимают грушу и быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, не давая жидкости вытекать. Держа пипетку строго вертикально, поднимают ее так, чтобы метки оказалась на уровне глаз, затем понемногу ослабляют нажим пальца на верхнее отверстие пипетки, чтобы жидкость медленно вытекала. В тот момент, когда нижняя часть мениска опустится до нужной метки, опять плотно закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки. Затем нижний конец пипетки помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, подняв палец, дают жидкости свободно вытечь из пипетки. Отобрав очередную порцию раствора, пипетку ставят в штатив. По окончании работы пипетку тщательно промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в специальный штатив.

При работе с автоматическими пипетками используют пластиковые наконечники. На нижний конец пипетки надевают наконечник, большим пальцем вдавливают поршень до первого упора, помещают наконечник в жидкость и отпускают поршень. Жидкость заполняет наконечник. Затем наконечник помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, надавливают на поршень большим пальцем до второго упора. Жидкость струей выбрасывается из наконечника.

Каждый раствор берется своей пипеткой. Если во время выполнения определенного анализа приходится отбирать пипеткой один и тот же раствор несколько раз, то промывать пипетку или менять наконечник не нужно.

Работа с бюретками. Рабочий раствор (титрант) наливают в бюретку. Бюретку закрепляют в штатив в строго вертикальном положении. Затем бюретку наполняют раствором несколько выше верхней черты и открывают кран или зажим так, чтобы кончик бюретки наполнился раствором и вышли все пузырьки воздуха. Если из кончика бюретки пузырек не выходит, то, согнув каучуковую трубку, поднимают кверху кончик бюретки и открывают зажим. Пузырек быстро поднимается вверх и выходит. Если бюретка имеет кран, то удаляют пузырек, резко открыв кран и пустив большую струю раствора.

Подготовив бюретку и установив уровень жидкости немного выше нулевой черты, вынимают маленькую воронку, при помощи которой наполнялась бюретка, и доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. Воронку ставят на фильтровальную бумагу, чтобы не загрязнить ее посторонними веществами.

Для удобства отсчета за бюретку помещают лист белой бумаги, чтобы деления были лучше видны. Поверхность жидкости в бюретке представляется широкой вогнутой линией – мениском (рис.3.1). Отсчет проводится по нижнему краю мениска, при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.

Рис. 3.1. Отсчет объема жидкости в бюретке.

Наиболее часто употребляют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки калибруются в мл и десятых их долях. Нулевое деление помещается вверху бюретки. Хотя каждое, деление бюретки соответствует 0,1 мл, объем жидкости необходимо измерять с точностью до 0,03 мл (рис. 3.1). Если титрование ведется из бюретки вместимостью 50 мл, то точность отсчета будет равна 0,05 мл.

Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость одной бюретки (рекомендуется расходовать примерно 20-30 мл раствора).

Окончив титрование записывают объем раствора, затраченного на титрование. При окончании титрования оставшийся раствор выливают из бюретки. После этого бюретку тщательно моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли.

Мерные колбы. Мерные колбы используют для разбавления анализируемого раствора до определенного объема, а также для приготовления титрованных растворов (рис. 3.2). Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи пипетки, жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.

БЮРЕТКИ (франц. burette) - специальные стеклянные градуированные трубки, применяемые в лабораториях для титрования и отмеривания точных объемов жидкостей или газов.

Рис. 1. Виды бюреток: 1 - заканчивающаяся резиновой трубкой с зажимом Мора; 2 - со стеклянным краном: 3 -Раммельсберга; 4 - Кравезинского; 5 - микробюретка. Рис. 2. Бюретка Шельбаха. В середине рисунка виден мениск, в результате оптического преломления «вытянутый в стрелку», от острия к-рой производится отсчет.

Б. для жидкости имеют на всем протяжении одинаковый диаметр и лишь в нижней неградуированной части сужаются и заканчиваются стеклянным краном или резиновой трубкой с зажимом Мора (рис. 1, 1 и 2). Вместо зажима в качестве запирающего устройства пользуются также стеклянным шариком, плотно вставленным в просвет резиновой трубки (затворы Бунзена). В этом случае жидкость из Б. вытекает, если резиновую трубку сжать двумя пальцами так, чтобы между внутренним просветом ее и шариком образовалась щель. Для более точной дозировки конец крана сужен или на резиновую трубку надета стеклянная трубочка с оттянутым концом. Емкость градуированной части Б.- 10, 25, 50 и 100 мл. Деления начинаются сверху, на нек-ром расстоянии от края. Применяются также Б., имеющие спец. приспособления для их заполнения и автоматической установки жидкости на нулевой уровень (бюретки Раммельсберга, Кравезинского и др.; рис. 1, 3 и 4). При необходимости Б. соединяют с бутылью, содержащей титрованный раствор. Удобны в работе Б. с изогнутой нижней суженной частью и припаянной ниже градуировки трубкой для заполнения Б. (рис. 3).

Отсчет по Б. для обычных растворов производится по нижнему мениску жидкости. Сильно окрашенные растворы (KMnO 4 , I 2 и др.) отсчитываются по верхнему мениску. Во избежание ошибок при отсчете необходимо, чтобы глаз наблюдающего находился на уровне мениска. Более точный отсчет дают Б., задняя стенка которых имеет широкую белую полосу с узкой синей полоской в ее середине (бюретка Шельбаха). В этих Б. мениск «вытягивается в стрелку» и отсчет производится по острию «стрелки» (рис. 2).

Не рекомендуется использовать Б. со стеклянным краном при работе со щелочными растворами, которые портят шлифты и вызывают «заедание» крана. Каучуковые затворы неприменимы при работе с окислителями (KMnO 4 , K 2 Cr 2 O 7 , I 2 и др.), которые разрушают каучук и меняют титр раствора.

Для титрования и отмеривания малого количества жидкостей применяют Б. малого объема - микробюретки (рис. 1, 5), емкостью 1-5 мл, калиброванные по 0,01 мл. В микроколичественном анализе при работе с объемами порядка 0,001-0,5 мл в качестве Б. используют микропипетки соответствующей емкости.

Газовые Б. служат для измерения объемов газов. В отличие от Б. для жидкостей, кран газовых Б. расположен в их верхней части.

Библиография: Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ, с. 103, М., 1973.

Б. В. Кулибакнн.