Цель работы:

Исследование работы лабораторной насадочной колонны периодического действия при максимальном (полном) и рабочем орошениях.

Определение числа ступеней изменения концентрации (теоретических тарелок) в колонне при различных режимах её работы.

Определение высоты насадки, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ).

Определение коэффициента орошения.

Определение температуры верха и низа колонны.

1. Описание лабораторной установки

Лабораторная установка (рисунок 1) включает насадочную колонну 1, колбонагреватель 2, обратный конденсатор – холодильник 3 и холодильник дистиллята 4. В качестве насадки в колонне используются металлические спиральки. Для обеспечения адиабатности процесса ректификации колонна имеет боковой электрообогрев 5. Инлатром 6. Куб колонны 1, помещенный в колбонагреватель, имеет пробоотборник кубового остатка 7. Для конденсации паровой фазы служит конденсатор – холодильник 3. Отбор дистиллята регулируется краном 8. Отбираемый дистиллят охлаждается в холодильнике 4 и поступает приемник 9. Для поддержания атмосферного давления в колонне предназначен воздушник 10.

1- ректификационная колонна; 2 – колбонагреватель; 3 – обратный конденсатор – холодильник; 4 – холодильник дистиллята; 5 – боковой электрообогрев; 6 – ЛАТР; 7 – пробоотборник; 8 – кран; 9 - приемник

Рисунок 3 – Схема лабораторной установки

2. Методика проведения эксперимента.

Приготавливается исходная смесь, содержащая НКК и ВКК, 50 мл смеси загружается в куб колонны.

Пуск установки начинается с подачи воды в конденсатор – холодильник. Затем включается колбонагреватель. После закипания смеси и появления орошения в нижней части насадки включается боковой обогрев. Интенсивность бокового обогрева поддерживается такой, чтобы вверху насадки появился слой жидкости. Это явление называется «захлебыванием» колонны. «Захлебывание» необходимо для смачивания насадки и соответственно интенсификации процесса массообмена. Затем боковой обогрев уменьшается до получения заданной величины орошения (числа капель в минуту выше и ниже насадки). При этом слой жидкости, находящийся выше насадки, стекает в куб колонны. Уменьшать боковой обогрев следует постепенно, чтобы не прекратилось орошение. Если же орошение прекратится, то необходимо снова «захлебнуть» колонну. Так устанавливается режим колонны, соответствующий режиму полного орошения. Дистиллят при этом не отбирается.

После выдержки режима полного орошения в течении 30-40 минут производится отбор 3-4 капель дистиллята и остатка на анализ. Далее устанавливается рабочий режим с отбором дистиллята со скоростью 6-10 капель в минуту. После получения 2,5 – 4 мл дистиллята отбираются 3-4 капли дистиллята и столько же остатка на анализ, и работа на колонне заканчивается. Прекращается колбонагреватель и боковой обогрев. Подача воды в конденсатор холодильник прекращается через 15-20 минут после выключения нагревателей.

Отобранные в ходе эксперимента четыре пробы (дистиллята и остатка при полном орошении и рабочем режиме работы колонны) анализируются на рефрактомере при 20 о С. По графической зависимости «показатель преломления - состав» определяется содержание НКК во всех пробах в объемных долях.

Результаты эксперимента записываются в журнал. Необходимо иметь в виду, что число капель в минуту выше и ниже насадки не обязательно равны друг другу. Однако они должны быть близки и постоянны во времени при установившихся режимах работы колонны.

Экспериментальные данные:

Режим полного орошения:

n дист = 1,392

n куба = 1,433

Объемные доли:

дистиллята – 0,95

куба – 0,56

Рабочий режим:

Верх колонны – 135

При отборе – 18

n дист = 1,3925

n куба = 1,44

Объемные доли:

дистиллята – 0,92

куба – 0,51

3. Обработка результатов эксперимента

Объемные составы дистиллята и остатка пересчитываются в мольные.

При полном орошении:

При рабочем орошении:

Определим флегмовое число:

Коэффициент избытка орошения:

По графику определим:

откуда

Число ступеней при полном орошении – 15

При рабочем режиме – 23

Высота насадки, эквивалентная одной теоретической тарелке:

При полном орошении:

При рабочем режиме:

Находим температуру верха и низа колонны:

При полном орошении: t 1 = 98,8 0 C и t 2 = 102,0 0 C

При рабочем режиме: t 1 = 99,0 0 C и t 2 = 102,5 0 C

При рабочем режиме количество теоретических тарелок больше, чем при полном орошении, поэтому высота насадки соответственно меньше.

Лабораторная работа №5

«Изучение работы решетчатых тарелок провального типа»

Цель работы:

Изучение влияния гидродинамических характеристик на положение дисперсной точки и точки «захлебывания» на модели колонны с использованием системы воздух-вода.

1,2 - ротаметр; 3 - компрессор; 4 - распределительная решетка; 5 - манометр;

6 - тарелка; 7 - колонна; 8 - регулировочный вентиль.

Рисунок 4 - Схема лабораторной установки

1 Методика проведения работы

Включают компрессор, создавая небольшой поток воздуха через модель. Измеряют перепад давления по манометру 5 на тарелке без орошения с целью определения коэффициента сопротивления сухой тарелки. Затем уменьшают расход воздуха до).

Устанавливают по ротаметру заданный расход воды и создают небольшой поток воздуха через модель. При установившемся режиме работы тарелки замеряют сопротивление тарелки, причем замеряют максимальную величину перепада, которая наблюдается при заданных расходах жидкости и газа, и высоту пены на тарелке. Затем несколько увеличивают расход воздуха вентилем на ротаметре. При новом расходе воздуха через 3-5 минут работы тарелки вновь замеряют перепад и высоту пены. Записывают расход воды и воздуха при начальном вступлении тарелки в работу. Увеличивают расход воздуха. Данные заносят в таблицу 1.1

Таблица 1.1- Результаты эксперимента

Номер опыта	Перепад давления ,	Расход воды Q 1	Расход воздуха Q 2	Высота пены h ж

2 Обработка результатов эксперимента

Определить относительное свободное сечение тарелки по формуле:

По расходу воздуха определить скорость воздуха в полном сечении колонны

Рассчитаем коэффициенты сопротивления «сухой» тарелке, учтя что при расходе воздуха Q 2 =0,007 м­­ 3 /с сопротивление тарелки
=80 Па

По перепаду давления на «сухой» тарелке определить коэффициент сопротивления «сухой тарелки»:

Таблица 2.2- Результаты расчета

Номер опыта	Перепад давления эксперим.	Расход воздуха Q 2	Скорость воздуха	Перепад давления расчет.,	Погрешность

Изучили влияние гидродинамических характеристик на положение дисперсной точки и точки «захлебывания» на модели колонны с использованием системы воздух-вода. Рассчитали перепад давления на тарелке, сравнили его с опытным значением.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Сложные ректификационные колонны.

Если исходную сырьевую смесь нужно разделить на несколько компонентов или фракций, то нужно использовать несколько последовательно соединенных простых колонн.

Технологическая схема получается достаточно громоздкой, а установка – металлоемкой. Поэтому для разделения многокомпонентной смеси целесообразно использовать сложные ректификационные колонны. Они представляют собой тарельчатые аппараты, работающие совместно с отпарной колонной (стриппингами). Стриппинговая секция представляет собой колонны малого диаметра, установленные одна на другую и объединенные в общем, корпусе. Стриппинговые, также как и основные колонны, снабжены тарелками. Помимо верхнего и нижнего продукта, по высоте колонны, отбирают ряд боковых фракций (погонов). Эти фракции отправляются в соответствующую секцию стриппинговой колонны, где делятся на две части. Верхний продукт, при этом, возвращается в основную колонну в качестве бокового орошения, нижний продукт является целевой боковой фракцией. Использование стриппингов позволяет отбирать несколько фракций по высоте колонны, которые являются целевыми наряду с верхним и нижним продуктом, уходящим из ректификационной колонны. Колонны данного типа широко используют в нефтепереработке для получения из нефти топливных фракций. Конструктивное оформление может быть различно, в зависимости от целевых продуктов.

Основными эксплуатационными параметрами являются давление и температура. Давление прямо пропорционально температуре и рост давления будет связан с повышением температуры в колонне. Для предотвращения аварийной основной ситуации для колонных аппаратов

(Разгерметизация с взрывом) необходимо поддерживать температурный режим в колонне, чтобы избежать роста давления. Температурный режим поддерживается в соответствии с нормами технологического режима, которые отмечены в технологическом регламенте. Поддержание необходимого температурного режима обеспечивается путем подогрева куба колонны и снятием тепла верхней части колонны. Варьировать температуру верха и низа можно путем изменения количества и температуры соответствующих потоков. Для поддержания необходимой температуры в колонне аппарат покрывают слоем тепло изоляции. Тепло изоляционный материал должен обладать малой теплопроводностью, должен быть стойким к высоким температурам среды и стойким к колебаниям окружающей среды и не должен разрушаться в процессе эксплуатации. Материал не должен быть гигроскопичным, чтобы предотвратить возможность коррозии стенки корпуса. Толщина слоя изоляции рассчитывается в зависимости от температуры среды и свойств изоляционного материала. При проведении ремонта тепловая изоляция осматривается для обнаружения повреждений. Это могут быть трещины, сколы, разрывы элементов изоляции и т.д. Наиболее часто повреждение изоляции происходит в месте установки штуцеров, люков, кронштейнов, площадок. Обнаруженные дефекты во время ремонта должны быть устранены. Не реже одного раза в квартал необходимо производить температурные замеры на внешней поверхности изоляции. Если температура ниже допустимой, то необходимо провести капитальный ремонт изоляции.

Теоретические основы перегонки и ректификации

Перегонка – это процесс разделения однородных смесей жидкостей по признаку их летучести. Лету­чими называют жидкости, давление насыщенных паров над которыми су­щественно отличается от нуля при обычных температурах.

В основе теории перегонки лежат представления о жидких растворах и образовании смеси паров над ними. При кипении смесей летучих веществ пары жидкостей обогащаются более летучим компонентом. При частичной конденсации таких паров они разделяются на паровую фазу и жидкость (флегму). При температуре перегонки более летучая жидкость кипит, а менее летучая жидкость испаряется без кипения. Такие смеси называются раздельнокипящими. В идеальных растворах такое положение реализуется при любых концентрациях.

В неидеальных растворах существуют области концентраций, в которых оба компонента бинарной смеси кипят одновременно. Это так называемые области азеотропии или области нераздельнокипящих жидкостей. Здесь концентрации жидкой и паровой фаз бинарных смесей одинаковы, и потому при их перегонке повысить концентрацию жидкой фазы невозможно.

Сложная перегонка , или ректификация – это многократная перегонка дистиллята. Применяется для повышения эффективности простой перегонки. Осуществляется в тарелочных или насадочных колоннах. Для успешного разделения флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность их взаимодействия. В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ).