Измерение объемов. Мастер-класс экспериментального тура химической олимпиады К правилам титрования при помощи бюретки относятся

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25-50 см 3 (с ценой деления 0,1 см 3). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 см 3 (с ценой деления 0,01 см 3). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 – деревянный штатив; 2 – микробюретка; 3 – трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 – воронка; 5 – краны

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис. 11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис. 11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным капилляром. Нажимая большим и указательным пальцами на резиновую трубку возле шарика, образуют внутри ее узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с капилляром и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую вверх резиновую трубку и вытесняет из неё и капилляра весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из капилляра бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на белом фоне под бюреткой (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Практическая часть занятия

1. Определить цену деления пипетки.

2. При помощи градуированной пипетки отмерить:

а) 5 мл дистиллированной воды;

б) 8,7 мл дистиллированной воды;

в) 0, 4 мл дистиллированной воды.

3. Определить цену деления бюретки.

4. Заполнить бюретку дистиллированной водой и отмерить:

3 мл дистиллированной воды;

6,2 мл дистиллированной воды;

0,8 мл дистиллированной воды.

Вывод: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ Подпись преподавателя___________

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис. 81. Бюретки: с одноходовым краном (а), резиновой трубкой (б), трехходовым краном (в) и автоматическим нулем (г). Приспособления для отсчета объемов жидкости (д, е)

Объемные бюретки (рис. 81, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис. 81, б) имеют в нижней части резиновую трубку/с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис. 37, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Если раствор оставляет на стенках бюретки прилипшие капли, то ее подвергают силиконированию.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротких,концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двухходовой кран 2 (рис. 81, в). Для этого к изогнутой трубке 1 присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего ере* отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3 После прекращения подачи раствора уровень его установит автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку χ шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбираю нижний край 1 мениска (рис. 81, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, ест глаза не будут находиться точно на высоте мениска (см. рис 79, а). У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтом для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис. 81, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольце можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней.

Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются 2 конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

82. Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в [верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки 1- склянка Тищенко; 2 - резиновый шланг 3- склянка с титрованным раствором; 4- тройник; 5 - бюретка; б - хлорокальцевая трубка 3- анализируемые растворы; 8 -штатив

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой. На рис. 82 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис. 82, б). Обычно склянку Тищенко (см. рис. 28, д) и хлорокальциевую трубку (см. рис. 237, д) заполняют либо натронной известью, либо аскари-том (Аскарит - смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, НСl,H2S и др.).

Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя (см. рис. 27) с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки (см. рис. 237). Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис. 82, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и,приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность Делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис. 83.

Микробюретка Банга (рис. 83, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.(Банг Ивар (1869-1918) - норвежский химик-органик.)

Рис. 83. Микробюретки Банга (а) Пеллета (б) и Гибшера (в)

Микробюретку Пеллета (рис. 83, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис. 83, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку б при заполнении бюретки.

Газовые бюретки применяют для измерения относительно небольших объемов газов.

Газовая бюретка Гемпеля (рис. 84, а) имеет термостатирующую рубашку 1 и уравнительную склянку 3, присоединенную к бюретке через резиновую трубку 2. Склянка 3 заполнена запирающей жидкостью, в которой исследуемый газ не растворяется. Чтобы отобрать пробу газа, поднимают уравнительный сосуд 3 при открытом трехходовом кране 4 до полного вытеснения из бюретки воздуха: в трубке 5 должна появиться запирающая жидкость. После этого кран 4 переключают на трубку 6, связанную с сосудом, содержащим исследуемый газ, и, опуская склянку 3, засасывают нужное количество газа.(Гемпель Вальтер (1851-1916) - немецкий химик-технолог. Газовую бюретку ввел в лабораторную практику в 1877 г.)

Рис. 84. Газовые бюретки Гемпеля (а) и Бунге (б) и весовые бюретки (в)

Газовая бюретка Бунге (рис. 84, б) также служит для газового анализа. Сначала бюретку через кран 1 заполняют при помощи уравнительного сосуда (на рисунке не показан), открыв кран 2 для сообщения с воронкой 4. Затем, переведя трехходовой кран на трубку 3, соединенную с сосудом, где находится анализируемый газ, опускают уравнительный сосуд и засасывают пробу этого газа. Измеряют его объем, атмосферное давление и температуру. После этого наливают в сосуд 4 раствор, поглошающий газообразную примесь, находящуюся в анализируемой пробе, и краном 2 впускают раствор в бюретку (кран 7 при этом должен быть закрыт). Перед впуском в бюретке создают пониженное Давление, опуская уравнительный сосуд. Закрыв краны 1 и 2 осторожно взбалтывают бюретку с раствором-поглотителем и измеряют снова объем газа. Он будет несколько меньше, так как газообразная примесь провзаимодействовала с раствором-поглотителем. Полученные значения исходного и конечного Объемов позволяют определить содержание примеси в пробе газа. (Бунге Николай Ан дреевич (1842-1915) - русский химик-технолог.)

Весовые бюретки применяют в тех случаях, когда нужна особая точность в определении объема жидкости или газа. Их надо градуировать и проверять.

Весовые бюретки показаны на рис. 84, в. Массу весовых бюреток определяют заранее, а затем их взвешивают вместе с раствором, подвешивая к коромыслу весов за проволоку 1. Носик 2 таких бюреток должен быть всегда тщательно закрыт пришлифрованным стаканчиком 3.

Бюретка представляет собой небольшой стеклянный сосуд, который изобрел французский физик и химик Гай-Люссак. Благодаря своей универсальности, такая химическая посуда просто незаменима при проведении экспериментов. Бюретки в лаборатории используют для точного определения небольших объемов веществ, а также для выполнения титрования.

Бюретка – что это такое?

– стеклянный сосуд цилиндрической формы с нанесенными на него делениями, оснащенный зажимом или краном.

Изготавливается емкость из специального стекла устойчивого к термическому и химическому воздействию. Верхняя часть посуды должна быть гладкой и иметь упрочняющий фланец. Кран и сливной кончик, в зависимости от вида сосуда, может быть как цельным, так и раздельным.

Если вы не знаете, что такое бюретка , важно заметить, что она применяется в лабораторных условиях для измерений объемов жидкостей или газов.

Существует несколько различных видов емкостей:

без времени ожидания.
с установленным временем ожидания.

На основании их объема выделяют:

Микробюретки.
Объемные бюретки.

Первый вид характеризуется небольшим объемом и наличием делений по 0.01 миллилитру. Такая особенность позволяет производить отсчет с точностью, равной 0.005 мл. В свою очередь, микробюретки подразделяются на три типа. Они состоят из самой колбы, резиновой груши, спускового крана и отводной трубки для удаления лишней жидкости. Чаще всего они применяются при проведении микро-количественного анализа.

Что касается объемных бюреток, то их цена деления составляет 0.1 мл, при этом они позволяют определить значение с точностью до 0.02 миллилитра. Одна из разновидностей такой посуды - бескрановая бюретка Мора. Ее особенность заключается в примирении зажима Мора. В него закладывается стеклянный шар или специальная палочка с шарообразным концом, а удаление жидкости происходит за счет нажатия на внутренний элемент.

Данный вид посуды, как правило, используется для растворов слабых щелочей, которые имеют свойство заедать притертые краны. Но у него есть и значительный недостаток, обусловленный тем, что с момента начала и конца выливания раствора резиновая трубка растягивается неодинаково. Погрешность устраняется путем использования плотного куска трубки и минимизации использования растворов, провоцирующих окисление каучука.

Еще один вид бюреток – с автоматическим нулем. Раствор в такую посуду подается снизу, а его избыток удаляется при помощи отводного отверстия с трубкой. В момент прекращения подачи жидкости, ее уровень автоматически устанавливается на верхнем срезе, первая метка обозначается как 1 мл.

Для чего используется бюретка?

Начинающие физики и химики иногда даже не знают, для чего используется бюретка и как она работает. Говоря о микробюретках, стоит отметить, что Банга – это один из самых распространенных видов посуды. Он закрепляется в лапке штатива. Верх посуды обязательно защищают для того, чтобы предотвратить испарение или попадание пыли. Для этого используют специальные пробки.

Емкость Гибшера заполняется путем открытия крана, который позволяет раствору по дополнительной трубке попасть в основную емкость. Избыток вещества, как правило, сливается через носик. Нулевой уровень в такой посуде устанавливается в момент касания раствором верхней грани. После достижения нулевого уровня, спуск раствора прекращается.

Анализируя, для чего нужна нужно отметить: она также используется для измерения небольших объемов жидкостей. Заполняется емкость за счет резиновой груши, а излишки вещества (при наличии) сливаются через боковую отводную трубку.

Объемные бюретки (например, бескрановой емкости Мора), заполняют через воронку. Также допускается нижнее наполнение, однако, для этого сосуд должен иметь двухходовой кран.

Особенности измерений

Контрольной точкой при измерениях всегда считают нижний край первого мениска, по нему же и происходит калибровка. Отсчет по верхнему краю допускается только для непрозрачных растворов. При этом, температура должна составлять 20 градусов по Цельсию.

Жидкости в бюретках отмеряются до нулевого деления, которое находится примерно на 5 миллилитров выше нужного уровня. При достижении этой отметки, для максимально точного измерения, ждут 15-20 секунд и подставляют сосуд, куда спускается излишек.

Для чего нужна бюретка в химии?

Конечно, для точного определения небольших объемов жидкостей при проведении исследований и титровании. Однако часто это трудно сделать из-за возникновения эффекта отражения.

Его проявление связано с тем, что у других видов химической посуды метка окружает горлышко, а у бюреток она нанесена только частично. Поэтому для максимально точных измерений используются дополнительные элементы. Так, на заднем фоне держат матовое стекло или картон.

Чаще всего в лабораторных условиях применяется бумага с нижней зарисованной частью. Для проведения измерений, делают несколько разрезов, чтобы надеть бумагу на сосуд. Как правило, верхняя часть заштрихованной полосы располагается на нижнем краю мениска, что позволяет повысить его четкость.

Бюретка – разновидность химической посуды, незаменимая в лабораторных условиях. Знание основных правил использования этой емкости позволит сделать точные измерения.

Купить бюретки

Вы всегда можете приобрести у нас, в компании , бюретки для своей лаборатории.

Бюретки
Мерные колбы
Пипетки
Измерительные цилиндры
Мензурки
Градуированные пробирки

Мерная посуда калибрована на наливание или выливание (при 20 0 С – по образцовым мерам).

Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительно. Это делает возможным пользование ею при температуре, отличной от 20 0 С, не делая поправок.

Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 0 С, будет при 26 0 С 1000,15мл.

Используют для измерения точных объемов жидкостей при титровании. Калибруют их только на выливание.

с краном
с пружинным зажимом
с бусиной (шариком)
с боковым отводом (с автоматической установкой нуля)

Отверстие капилляра должно быть таким, чтобы жидкость из бюретки на 25 мл при открытом затворе вытекала не менее, чем за 24-45с, а из бюретки на 50мл – за 45-55с. Разжимая зажим Мора или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через который вытекает жидкость.

Микробюретки служат для измерения объема жидкости порядка сотых и десятых долей мл, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.

Правила работы с бюретками:

Заполнение производить через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
Удалить воздух из кончика бюретки:

при открытом кране (зажиме) опустить кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засосать раствор грушей в бюретку. Пузырьки переходят в бюретку.
вверх, сгибая резинку.

Затем заполнить бюретку на 1 см выше нулевой метки. Осторожно спустить жидкость до нуля.

Укрепить бюретку в строго вертикальное положение в штативе.

Кран должен быть с правой стороны: открыть его одной рукой, а другой рукой вращать колбу.

Отмеривать объем жидкости всегда от нулевого деления.
Отсчёт проводить по нижнему мениску за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчёт нужно производить по верхнему краю мениска, что является менее точным.

NB! Глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

Во избежание попадания пыли в раствор бюретку нужно закрыть сверху фильтровальной бумагой или опрокинутой пробиркой.

4.2 Мерные колбы

Служат для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов. Их калибруют на наливание или отливание.

Бывают: с пришлифованной пробкой и без неё. Калиброваны обычно по количеству вылитой из них воды. На колбе имеется кольцевая отметка, указывающая ее ёмкость.

При приготовлении растворов:

твёрдое вещество через воронку переносят в колбу,
споласкивают воронку дистиллированной водой,
наполняют колбу дистиллированной водой на ~1/2 её объема, перемешивают,
затем добавляют воду почти до кольцевой отметки, закрыв пришлифованной пробкой, хорошо перемешивают содержимое колбы.
наполнение до точной кольцевой отметки производят после полного растворения вещества и доведения температуры раствора ~ до ~ 20 0 С.

NB!! – наполнение колбы необходимо производить на ровной поверхности.

При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.

Мерные колбы

Мерные колбы - этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).

Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала

Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).

Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза
2 - правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное

Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO 4) – по верхнему.

Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.

Пипетки

Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора , градуированные пипетки и автоматические пипетки , называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).

Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б - градуированная.

Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.

Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.

Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:

1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.

2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).

Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку

Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).

Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты

Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.

3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9).

Рис. 9. Выливание раствора из пипетки

В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).

Рис. 10. Пипеточный дозатор

Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.

Бюретки

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала делений (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25 – 50 мл (с ценой деления 0,1 мл). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 мл (с ценой деления 0,01 мл). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 - деревянный штатив; 2 - микробюретка; 3 - трубкадля заполнения бюретки жидкостью; 4 - воронка; 5 - краны.

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис.11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис.11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным концом. Нажимая большим и указательным пальцами резиновую трубку возле шарика, образуют внутри узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с наконечником и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую кверху резиновую трубку и вытесняет из неё и наконечника весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из кончика бюретки

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на листе белой бумаги под носиком бюретки (рис. 14).