На реометре RheolabQC можно легко получать не только классические кривые течения и вязкости, но и проводить исследования поведения при смешении и перемешивании эмульсий и дисперсий, для оценки выравнивания и провисания красок и покрытий, а также определять предел текучести гелей и паст.
Реометр RheolabQC идеальный инструмент для контроля качества и исследований за разумные деньги, дополняющий знаменитую серию реометров Physica MCR.
Реологические кривые и кривые вязкости растворов полимеров
Реологические кривые и кривые вязкости клеев измерялись с помощью реометра Physica UDS 200, измерительной приводной системы UM и системы управления температурой TEK 180 для измерительной системы с конусом и пластинкой. Для измерения характеристик образца жидкого клея использовался реометр UDS 200, оснащенный приводной системой с пневматическим подшипником и большим диапазоном измерения вращающего момента. Испытание проводилось с помощью измерительной системы KP 96 с конусом и пластинкой, с соответствующим углом конусности 4° и диаметром конуса d = 50 mm. Чтобы предотвратить испарение растворителя из испытуемого образца, использовалась измерительная система с защитной крышкой. Необходимый зазор между конусом и пластинкой h = 50 мкм при требовавшейся температуре измерения T = +20° устанавливался после 10 минут температурного равновесия. Чтобы получить реологическую кривую при ротационном испытании, предварительно устанавливались скорости сдвига от g = 0,001 до g = 1000 с-1.
Тиксотропное поведение красок и покрытий.
Необходимо исследовать тиксотропное поведение двух малярных красок при комнатной температуре. Как предполагается, испытание должно выявить снижение прочности внутренней структуры при определенном усилии сдвига и последующее ее восстановление при прекращении усилия.
Оборудование и метод.
С помощью реометра Physica UDS 200 были измерены характеристики двух красочных покрытий в ходе трех этапов вращательного испытания. Для измерения рассеяния краски использовалась измерительная система MP 31 (Ø50 мм) с двумя пластинками, с установленным зазором между пластинками 1 мм. Значение температуры, при которой проводились измерения, T = 23°C. С тремя предустановленными измерительными этапами, в выполняемом испытании моделировались следующие условия усилия сдвига: состояние покоя/высокое усилие сдвига/состояние покоя.
Консистенция новой и использовавшейся краски для офсетной печати.
Необходимо измерить разницу в консистенции между двумя образцами краски для офсетной печати при комнатной температуре:
краска 1 была только что изготовлена и не использовалась;
краска 2 уже использовалась в печатной машине.
Решение.
Оборудование и метод.
Измерения выполнялись с помощью реометра UDS 200 и системы управления температурой TEK 150P с термоэлектрическим нагревом.
Использовалась измерительная система MK 20 с конусом и пластинкой (d=25 мм и углом конуса 1°). Значение температуры, при которой проводились измерения, T = +20°C. Управляемая деформацией развертка по амплитуде выполнялась с постоянной угловой скоростью w = 10 с-1.
Новые реологические методы испытаний для моделирования процесса мелования бумаги.
Описание Представлены два метода, позволяющие получить новое представление о сложном реологическом поведении мелованных покрытий бумаги в соответствующих условиях. Сначала используется быстродействующий реометр, применяемый для измерения параметров восстановления структуры, то есть тиксотропности. Затем описывается ячейка фиксации, которой обеспечивается информация о кинетике фиксации.
Новые условия обработки, например, более высокие скорости и необходимость постоянного улучшения качества в бумажной промышленности требуют более глубокого понимания реологических явлений, происходящих при меловании бумаги. Два прелставленных метода позволяют понять сложное реологическое поведение процесса мелования бумаги в соответствующих условиях. В первом эксперименте описывается применение реометра с очень быстрым переходным процессом для измерения параметров восстановления структуры, то есть тиксотропности, мелового покрытия бумаги. Во втором методе описывается ячейка фиксации, которая вместе с реометром дает информацию о кинетике фиксации. Цель обоих испытаний – максимально близкое моделирование реальных производственных условий.
При нанесении покрытия на бумагу с помощью валика необходимо получить однородное покрытие с одинаковой толщиной. Чтобы этого достичь, покрытие бумаги должно иметь определенные физико-химические свойства. На режим покрытия большое влияние оказывает поверхностное натяжение, а также силы внутреннего взаимодействия, которыми определяется реология материала.
Стандартные реологические эксперименты, в которых применяется колеблющееся сдвиговое напряжение или качание по амплитуде и частоте сдвиговой деформации, служат для получения информации о характеристиках покрытия бумаги в состоянии покоя. Хотя данные эксперименты важны для получения характеристик самого покрытия и дают ценную информацию о параметрах, например, устойчивости при хранении или осаждении, они не предоставляют никакой необходимой информации о технологических характеристиках, например, о пылении, волнистости или пригодности к резанию.
Более важным параметром для лучшего понимания практических процессов является тиксотропность. С помощью реологических терминов ее можно определить, как характеристику уменьшения прочности структуры под действием усилия сдвига и увеличения прочности структуры после прекращения этого действия.
Еще одним параметром, определяющим качество конечного продукта, является кинетика фиксации покрытия бумаги после его нанесения на бумагу. Ячейка фиксации, введенная в практику Вилленбахером (Willenbacher) и др.1, позволяет исследовать влияние таких параметров, как бумага-основа, покрытие и различные условия процесса на кинетику фиксации и, следовательно, на качество конечного продукта – бумаги с покрытием.
Ниже описаны два метода, которые используются в реологических испытаниях для определения восстановления структуры и кинетики фиксации и позволяют выполнять более близкие к практике исследования. Оба метода испытаний могут применяться при исследованиях и разработках, направленных на улучшение кроющих составов, а также как быстрый и простой способ выполнения измерений для контроля качества. Новые методы могут служить инструментом для значительного уменьшения объема дорогостоящих и продолжительных испытаний на станках.
Восстановление структуры - тиксотропность.
Чтобы получить более подробную информацию о технологических характеристиках, процесс нанесения смеси на бумажную основу можно разделить на три основных этапа. С помощью реологических испытаний данный процесс можно моделировать следующим образом:
– медленное движение в накопителе (низкая скорость сдвига);
– передача смеси по валикам для нанесения (высокая скорость сдвига);
– мелование бумаги, при котором скорость бумажного полотна более или менее такая же, как скорость вращения роликов для нанесения (низкая скорость сдвига).
При выполнении действий, указанных в данных разделах, получается трехэтапное испытание с постоянной скоростью сдвига на каждом этапе измерения. Оценка скоростей сдвига, которые имеют место в течение данного процесса, показывает, что возможна разница до 9 порядков между низкой и высокой скоростями сдвига. Так как структура покрытий бумаги регенерируется после большого сдвига очень быстро, необходимо применение быстродействующего реометра, способного охватывать широкий диапазон скоростей сдвига и очень быстро настраиваться для этапов с различными скоростями. Такое испытание, при котором измеряются нарушение структуры при высокой скорости сдвига и восстановление структуры после прекращения действия большого усилия сдвига, можно использовать для измерения тиксотропного поведения покрытий бумаги.
Реологическое изучение битумных связующих, используемых в дорожном строительствею
Дорожное покрытие постоянно подвергается усиленному износу, что представляет существенный фактор затрат для организаций, занимающихся дорожным строительством. Поэтому интенсивное, глубокое изучение различных строительных материалов, используемых для улучшения эксплуатационных качеств и увеличения долговечности дорожных покрытий, является чрезвычайно важным, особенно для государственных административных органов, а также для дорожно-строительных организаций, производителей строительных материалов и исследовательских учреждений.
В результате, в 1993 г. в США по предложению федерального управления шоссейных дорог (Federal Highway Administration, FHWA) американской ассоциацией государственных служащих, отвечающих за автодорожные перевозки в штатах (American Association of State Highway and Transportation Officials, AASHTO), была разработана стратегическая программа исследования дорог (Strategic Highway Research Program, SHRP). Эта программа обеспечивает сведения о спецификациях, необходимых для технического анализа и проверки связующих горячего приготовления, используемых в дорожном строительстве. На основе опытных данных, полученных в результате реализации программы SHRP, в США в настоящее время обсуждается проект создания асфальтовых дорожных покрытий с высокими эксплуатационными характеристиками (Superior Performance Asphalt Pavements Project, SUPERPAVE), с другой стороны, в Европе форум европейских лабораторий по исследованию автодорог (Forum of European Highway Research Laboratories, FEHRL) работает над европейской стратегической программой исследования дорог (Strategic European Road Research Program, SERRP).
Связующие вещества являются неотъемлемой частью всего дорожного покрытия и используются для связывания твердых минеральных добавок, таких как песок или камень. Данные измерений для связующих веществ, полученные согласно спецификациям SHRP, показали хорошую корреляцию с данными о реальном износе, обусловленном обычным движением транспорта и климатическими условиями. Связующее, используемое для строительства дорог, в Европе называется битумом, тогда как в Америке преимущественно асфальтом, хотя в обоих случаях речь идет об одном и том же материале.
Уменьшение стоимости известково-цементного штукатурного раствора за счет выбора соответствующего состава метилцеллюлозы.
Стоимость строительных материалов сильно зависит от используемых добавок. Поэтому во многих исследовательских и опытных лабораториях важной задачей является замена добавок на менее дорогие без значительного изменения свойств материала. В данной работе будет исследовано влияние добавок метилцеллюлозы I и II на реологические характеристики известково-цементного штукатурного раствора. Еще одна сторона проблемы – определить, в каких пропорциях можно смешивать метилцеллюлозу I и II без слишком значительного изменения свойств штукатурного раствора.
Решение.
Для определения влияния метилцеллюлозы на реологические характеристики известково-цементного штукатурного раствора были выполнены измерения с помощью реометра Physica UDS 200 и шаровой измерительной системы.
Температурные характеристики расплавляемых связующих (hotmelt adhesive)
Необходимо определить температурные характеристики связующих с помощью одной и той же измерительной системы в большом диапазоне температур. Данный диапазон должен простираться от низких температур, когда полимер находится в твердом состоянии и жесткий, до высоких температур, когда расплавленный полимер становится вязкотекучим.
Решение.
Оборудование и метод.
Температурные испытания в форме колебательных испытаний выполнялись с помощью реометра Physica UDS 200, измерительной приводной системы UM и системы управления температурой TEK 600 для измерительной системы пластинка/пластинка. Характеристики образцов измерялись с помощью измерительной системы MP 506 типа пластинка/пластинка с диаметром пластинки d = 12,5 мм. При наименьшей температуре измерения T = -60°C размер зазора между пластинками устанавливался 1,5 мм после достижения температурного равновесия в течение 10 мин. Для компенсации теплового расширения во время испытания использовалась функция автоматической установки зазора. Для колебательного измерения предварительно устанавливались следующие параметры: постоянная частота f = 2 Гц и постоянная амплитуда деформации g = 1,6%.
Реометры серии RheolabQC обладают такими инновационными особенностями, как:
EC-Двигатель аналогичный двигателю реометров серии Physica MCR
Большой диапазон вращающего момента
Большой диапазон скоростей
Очень быстрый контроль скорости
Быстрый сбор данных
Работа в режиме CSS и CSR
Ручное управление и управление через ПК (RheoPlus)
Цилиндрические системы
Система автоматического распознавания оборудования и измерительных систем ToolmasterTM
2 варианта циркуляционного контроля температуры
Новый держатель чашек для оригинальных контейнеров образцов
Все вместе эти особенности, делают RheolabQC одновременно простым в использовании и в тоже время универсальным в плане возможностей типов измерений, приближающих его к старшему семейству серии Physica MCR. Реометр RheolabQC – идеальный вариант реометра для качественного и интеллектуального решения широкого спектра задач за небольшие деньги.
Существует три конфигурации реометров серии RheolabQC:
1. Погружной вариант
- без рубашки для температурного контроля
- чашка помещается непосредственно на фланец RheolabQC
2. С температурным контролем
- с рубашкой для температурного контроля LTD80
- температурный диапазон от - 20 до 80°C (180°C опционально)
3. С универсальным держателем чашек
- для чашек различной формы и размеров, большой диапазон по диаметру и высотке чашек
- легко сдвигается для быстрого измерения
- легко подсоединяется и отсоединяется от стандартного штатива.
Стандартные измерительные системы:
Коаксиальные цилиндры: CC10, CC17, CC27, CC39
Система с двойным зазором: DG42
Лопасти и мешалки: FL10, FL100, FL1000, ST24
Порты и соединения.
Ручное управление:
Последовательный (PC): Внешний принтер
PS/2: Клавиатура, считыватель штрих-кодов
Управление через ПО:
LAN-Ethernet: PC, сеть
Последовательный (PC): PC
Последовательный (Com1): термостат
Области применения:
Покрытия: Кривая течения, Предел текучести, Тиксотропия
Пищевая промышленность: Кривая течения, Предел текучести, Температурный тест, Тиксотропия
Строительные материалы: Кривая течения, Предел текучести, Тиксотропия
Суспензии: Кривая течения, Предел текучести, Тиксотропия
Адгезивы: Кривая течения, тиксотропия, Температурный тест
Косметика: Кривая течения, Предел текучести, Тест на температурные колебания
Лёгкие гели: Предел текучести, Тиксотропия
Смазки, Масла: Кривая течения, Температурный тест
Асфальт: Кривая течения, Температурный тест
в производственном процессе.
В результате испытания одного образца определяют 11 условных показателей, характеризующих свойства резиновой смеси и вул-канизата. Первые пять показателей описывают технологические свой-ства резиновой смеси и могут быть использованы для прогнозирования их поведения в перерабатывающем оборудовании.
Рис. 18.2. Общий вид вулкаметри-ческой кривой
(6) Момент при максимальной степени вулканизации М„„ -может быть одновременно использован для оценки свойств вулканизатов. Фирмой "Монсанто" была проделана работа по установлению корреляции между показателем (б) реометра и модулем при удлинении 300%, определенным обычным способом. Для большинства резиновых смесей имеет место прямолинейная зависимость, однако, поскольку эти два испытания различаются во многих отношениях, прямой корреляции гарантировать нельзя. (7) Момент в оптимуме вулканизации Мо„, составляющий 90% от максимального момента, и (8) время его достижения т01п. (9) Время достижения максимальной степени вулканизации т„,„ - применяется только для кривых с реверсией (пере-вулканизацией). (10) Момент при реверсии Мр„. и (И) время его наступления т,*,.
Кроме того, по кривой можно рассчитать два дополнительных показателя: (12) относительная степень сшивания вулканизата (Mi -Мга„)/(М„» - Mnjn), где М; - величина момента в данной точке рео-граммы; (13) скорость вулканизации как тангенс угла наклона кривой в произвольно выбранной ее точке.
Получение усредненных констант скорости реакции из вулкаметрических кривых с химической точки зрения не совсем корректно, поскольку линейная зависимость между химической реакцией и механической величиной крутящего момента не соблюдается, однако с технической точки зрения это вполне допустимо.
С помощью реометра можно оценивать свойства резиновых смесей, проводить статистический контроль технологического процесса их изготовления (см. главу 17). Использование контрольных карт, показывающих, какими должны быть величины в определенных точках реограммы, позволяет предупредить изготовление резиновых смесей, не соответствующих нормам.
Использование стандартных и дополнительных реометриче-ских характеристик позволяет определить ошибки в дозировке ингредиентов, что делает возможным применение реометра для управления качеством резиновых смесей и процессом их изготовления [б]. Так, из широкого ряда исследованных пластометров различных типов наибо-494-495
лев чувствительными к изменению состава, резиновых смесей оказались вискозиметр Муни и реометр "Монсанто".
Реометры применяются в производстве эмульсионных бутади-ен-стирольных каучуков для контроля содержания свободных органических кислот и мыла, позволяя отказаться от длительных и трудоемких химических анализов.
Наиболее эффективно применение реометров для контроля физико-механических показателей в производстве ответственных РТИ с прецизионными характеристиками. Область применения реометров "Монсанто" постоянно расширяется.
В последнее время фирма "Монсанто" сообщила о выпуске нового прибора - реометра вибрационного типа для комплексной оценки перерабатываемости материалов Rubber Processability Analyzer (RPA 2000). С использованием одного и того же образца на этом приборе можно получать данные о всех стадиях переработки каучуков (включая исходный полимер, резиновую смесь, ее свойства в процессе вулканизации), и свойства вулканизованного продукта. Это достигается программированием условий испытания: например, частоту колебаний можно установить от 1 до 2000 мин"1, температуру от -90 до +90 °С, задавая низкочастотные колебания и низкие температуры для невулканизованного каучука, а высокочастотные - для вулканизатов. Кроме данных по вулканизации, прибор измеряет модуль эластичности и модуль потерь в широком интервале температур, напряжений и частот.
Реометр RPA 2000 описан в литературе достаточно подробно. Основным узлом прибора является биконическая испытательная ячейка с рифлеными дисками (чтобы избежать проскальзывания). Преимуществом такой геометрии ячейки является постоянство скорости сдвига в образце, чего нельзя достичь при параллельных поверхностях дисков. Система измерения модуля сдвига смонтирована в верхнем диске и фиксирует возникающий перепад модулей между дисками. Нижний диск совершает колебательные вращения с контролируемыми амплитудой и частотой в синусоидальном режиме. Не все i амплитуды возможны при любой частоте, но интервал, при котором могут быть получены достоверные и воспроизводимые результаты, довольно широк: от 0,5 (деформация 7 %) при частоте 200 рад/с до49690 (деформация 1256 %) при частоте 0,1 рад/с. Система контроля температуры реометра RPA 2000 весьма совершенна и позволяет поддерживать температуру с точностью до 0,1 С, что в сочетании с небольшой толщиной образца создает изотермические условия эксперимента в интервале температур от 50 до 200 "С. С помощью компьютера можно управлять очень быстрыми изменениями температуры, последовательностью предварительно запрограммированных испытаний, автоматически заносит
Выбор между реометром и вискозиметром не всегда очевиден.
В этой статье будут рассмотрены факторы, которые должны быть рассмотрены для того, чтобы принять верное решение.
Вискозиметр может быть прекрасным решением в тех случаях, когда анализ материала, контроль процесса или производственные испытания предполагают простое измерение текучих свойств. В то время как реометры позволяют анализировать большее число параметров, включающих помимо текучести ещё и виды деформаций. Поэтому следует учитывать, как весь диапазон предполагаемых задач, так и разницу в производительности между этими классами приборов.
Принципы работы
Большинство вискозиметры работает при вращении шпинделя в образце. Вязкость определяют путем измерения сопротивления этому вращению. Вискозиметры, по сравнению с реометрами, являются, как правило, относительно несложными инструментами. Простота их конструкции и эксплуатации является преимуществом, т.к. не требуют особой квалификации от оператора и позволяют добиваться хорошей производительности даже в условиях большой загруженности (например, при производственном контроле качества).
В вискозиметре шпиндель вращается в одном направлении, что достаточно для измерения вязкости. В реометрах могут применяться колебания и быстрые скачкообразные изменения напряжения/сжатия. Поэтому наряду с анализом собственно вязкости они пригодны для измерения вязкоупругих свойств (получать информацию о структурных свойствах образца).
В конструкции вискозиметров используется механический подшипник, который ограничивает скорость и крутящий момент шпинделя инструмента, в то время как в реометрах обычно применяются воздушные подшипники с их сверхнизким трением. Остаточное трение в механическом подшипнике может затруднить анализ материалов с низкой вязкостью. В некоторых последних моделей вискозиметров использовались различные геометрические ухищрения, которые позволяют им охватывать более широкий диапазоны вязкости. Это применимо для многих жидких материалов включая краски, фармацевтическую продукцию, нефтехимию и даже производство асфальта.
Реометры, обычно являясь более дорогими приборами, чем вискозиметры, более универсальны и имеют гораздо более широкий динамический диапазон контролируемых и измеряемых параметров. В стандартном реометре, работающем по принципу растяжения/сжатия, терморегулятор является неотъемлемой частью инструмента, а не опцией. Более того, в этих приборах предусмотрено несколько сменных терморегуляторов, которые охватывают разные температурные диапазоны. Каждый терморегулятор сконструирован так, чтобы достигать наилучших результатов точности и стабильности температурного режима в соответствующем сегменте температур.
Примером этого является расширенная температурная ячейка, которая по сути является печью принудительной конвекции. Это обеспечивает быстрое нагревание и охлаждение в инертной атмосфере, а также предотвращение деградации образца. В сочетании с более широким выбором геометрий измерений, испытания могут быть оптимизированы для конкретных задач и типов испытываемых образцов.
Применение воздушного подшипника с его крайне малым трением позволяет анализировать даже пробы низкой вязкости, в то время, как достаточная жёсткость такого подшипника обеспечивает также возможность измерения реометрических параметров твёрдых материалов. В моделях, основанных на сжатии/растяжении проб, полный ряд реологических испытаний (в том числе ползучести, релаксации напряжений и многоволновых колебаний) может проводиться с сохранением истории всех деформаций образца.
Измерения вязкости
Реометры функционируют в очень широком диапазоне значений динамического сдвига ставки, позволяя тем самым моделировать реальные процессы, которые происходят в совершенно разных временных масштабах - такие как седиментация и распыление. Динамический сдвиг имеет место всякий раз, когда жидкости протекают через трубы и каналы. Скорость потока равна нулю непосредственно на поверхности стенки и имеет максимальное значение в центре трубы. Таким образом жидкость подвергается сдвигу, двигаясь через трубу или канал. В Таблице 1 приведены скорости сдвига процессов, которые обычно требуют реологических измерений. Распыление, например, происходит от 10-4 до 10-5 секунд, а перекачивание насосом – 1 – 10-3. Как правило, вискозиметр может измерять в диапазоне от 0,1 до 10-3 сек., а диапазон применений реометра простирается от 10-6 до 10-5 сек.
Таблица 1
| Процесс | Временной диапазон изменений (скорость сдвига) | Вискозиметр | Реометр |
| Седиментация | От нескольких минут до 10-12 суток | - | Применяется |
| Механический прогиб | - | Применяется | |
| Выравнивание, нивелировка | От нескольких секунд до нескольких минут | - | Применяется |
| Закрытие занавеса | От 0.01 до 1 сек | Применяется | Применяется |
| Штамповка, шприцевание | От 0.01 до 1 сек | Применяется | Применяется |
| Перекачивание насосом | От 0.001 до 1 сек | Применяется | Применяется |
| Работа щёткой (кистью) | От 0.001 до 0.1 сек | Применяется | Применяется |
| Перемешивание | От 0.001 до 0.1 сек | Применяется | Применяется |
| Нанесение тонких покрытий | От 0.001 до 10 -6 сек | Применяется | Применяется |
| Распыление краскопультом | От 10 -4 до 10 -5 сек | - | Применяется |
| Обратная печать | От 10 -5 до 10 -6 сек | - | Применяется |
Такие процессы, как седиментация, лучше всего анализировать с помощью реометра, т.к. именно этот прибор способен создавать для данных целей достаточно малый крутящий момент. Наряду с этим реометры также позволяют проводить анализ очень высоких скоростей сдвига (таких, как в процессе распыления).
Информация в таблице 1 иллюстрирует, что аналитических возможностей вискозиметра может оказаться достаточно для решения достаточно широкого диапазона задач, особенно если прибор приобретается ради контроля качества на производстве.
Рисунок 2 показывает, в каких сферах деятельности особенно полезен широкий диапазон измерительных возможностей реометра. В этом примере сравниваются два образца покрытий, наносимых валиком. Данные для образца, соответствующего стандартам, показаны красным цветом, несоответствующего – зелёным.
При скоростях сдвига ниже 10 -4 сек оба покрытия имеют одинаковую вязкость. Вискозиметр не нашёл бы никаких различий между этими образцами.
Еще два примеры важных измерений, которые могут быть сделаны именно с помощью реометра, это предел текучести и нормальная сила.
Предел текучести
Пределом текучести называется сила, которую необходимо приложить к образцу, чтобы материал начал проявлять жидкостные свойства. Она является важной реологической характеристикой.
Это сила, например, равна тому сопротивлению, которое должно быть преодолено при включении насоса; она держит краску в вертикальном положении после нанесения на стену; эта сила может также влиять на срок годности и ощущаемую потребителем структуру (например, «таянья во рту» шоколада) для многих товаров широкого спроса. Предел текучести является важным фактором в обеспечении насыщенной и кремовой текстуры многих продуктов, однако необходима оптимизация свойств, потому что предел текучести будет иметь значительное влияние на прокачку полуфабрикатов по технологическим линиям.
Нормальная сила
Когда образец подвергают сдвигу, его эластичность может создать усилие, направленное перпендикулярно направлению этого сдвига. Подобное усилие известно, как нормальная сила и является общепринятой характеристикой полимерных материалов. Определение нормальной силы может выявить различия, которые могут возникнуть при обработке материалов. Примером подобных процессов является изготовление бумаги с нанесёнными покрытиями.
Для придания бумаге особых свойств (глянца и низкой шероховатости) на её поверхность наносят химические составы при помощи специальных лезвий. Этот процесс характеризуется узким зазором, который вызывает значительный динамический сдвиг бумаги.
Если образец обрабатываемой бумаги имеет высокую нормальную силу, которая отталкивает лезвие от бумаги, покрытие получится слишком толстым. Часто только анализ нормальной силы может выявить разницу между образцами, имеющими одинаковые значения вязкости.
Динамические измерения
Практически все материалы проявляют упругие свойства наряду с вязкостью. Измерение вязкоупругости образца может предоставить исключительно важную информацию, которую невозможно добыть, располагая одним только вискозиметром. Применяя реометр, даже самые незначительные внутренние движения (колебания малой деформации) могут быть использованы для измерения вязкоупругих свойств, без разрушения структуры образца.
Колебательные испытания дают механический спектр материала, который является его уникальным «отпечатком пальцев».
Испытываемая геометрическая область образца колеблется синусоидально с нулевой точкой в фиксированном положении. При этом регистрируются ответные частоты напряжений и деформаций. Это позволяет определить характеристики упругости и вязкости. В течение определённых отрезков времени, вязкие и упругие характеристики образца претерпевают изменения. Для многих процессов, в том числе заливки и напыления, показатель эластичности является критическим, так как определяет укрывистость и свойства образуемых капель. В случае полимеров динамические измерения могут предоставить подробную информацию о молекулярном строении, молекулярной массе и молекулярно-массовом распределение.
Наряду с частотными развертками, графики температуры во времени могут предоставить важную информацию, такую как динамика процесса отвердения или условия проявления тиксотропных свойств. Тиксотропным считается такой образец, который демонстрирует зависимое от времени сдвиговое разжижение, сопровождаемое восстановлением прежней структуры после снятия нагрузки. К типичным тиксотропным системам относятся соусы, краски и чернила. Рисунок 3 показывает, образец чернил, который был подвергнут сдвигу высокой скорости, чтобы имитировать прохождение чернил через печатающую головку. Время, за которое структура чернил восстанавливается, имеет решающее значение для связывания чернил с бумагой и резкости печати. В данном примере образец возвращается в стабильное состояние упругого геля через 12 секунд.
Вывод
Реологические измерения необходимы для разработки технологических процессов, их проведения и контроля во всех отраслях хозяйственной деятельности.
Вискозиметр отличает низкая стоимость инструмента, простота в использовании и возможность приобретения мобильной версии для дистанционного применения или использования в полевых испытаний. Это очень хорошо подходит для контроля качества или для отслеживания технологического процесса на линии.
Приобретение реометра потребует больших денежных затрат, но эти приборы дают возможность полного моделирования реальных процессов и получения исчерпывающих характеристик материалов. Бόльшая универсальность и производительность делают реометр отличным выбором для исследований, разработки новых продуктов и процессов, а также для контроля качества.
Оба инструмента хорошо дополняют друг друга - не редкость в одной и той же организации встретить вискозиметры, используемые для контроля качества продуктов, которые были ранее разработаны с использованием реометра.
Статья подготовлена на основе информации, предоставленной:
Стив Каррингтон, менеджер по продукции, Реологические системы
Джоан Лангридж, специалист по применению оборудования, Malvern Instruments
Реометр модель MZ-4010B1 . Китай.
Реометр (MDR ) изготовлен по требованиям ISO6502:1999, GB / T 16584 и T30, T60, T90 по Итальянскому стандарту. Он предназначен для измерения характеристики резины, которая – не вулканизирована, чтобы найти лучшее время вулканизации. Реометр оснащен PID регулятором температурного управления; регулирование и установки легки и удобны; широкий диапазон контроля (управления) температуры. Поэтому прибор имеет высокую стабильность, надежность и точность. Перемещение системы анализа применяется под W indows . Так что это имеет гибкий DP метод и интерфейс программного обеспечения отображения, а также имеет возможность программирования блокирования VB язык. Это отражает высокий уровень автоматизации. Реометр может использоваться для анализа механического выполнения(работы) всех видов материала и качественного осмотра изделий в научных учреждениях исследования, продвинутых колледжах или технической средней школе, предприятиях промышленности и добывающих предприятиях и так далее.
Технические параметры:
Температура камеры до 300°C .
Точность поддержания температуры прибором 0,1°C.
Отклонение температуры в пресс-форме после установки образца 0,1 °C.
Скорость набора температуры в камере до 300°C . - 15 мин.
Диапазона крутящего момента: от 0….10 H· м.
Разрешение дисплея Крутящий момент: 0,01 H· м.
Установка звонка времени: 3-120 мин. (произвольный выбор)
Колеблющийся угол ротора: 0,5° (полная амплитуда 1°)
Частота колебаний ротора: 1,7 Гц.±0,1 Гц. (100 об/мин)
Потребляемая мощность: 1,0 кВт.
Напряжение: ~220 В.±10 % 50 Гц.
Габариты реометра: 645 x 580 x 1300 мм.
Вес реометра нетто 210 кг.
Вес компьютера с принтером 50 кг.
Общая масса с компьютером брутто: Два ящика 330 кг.
Габариты в упаковке: реометр 930х870х1470 и Компьютер 720х620х1000
Имеется закрывающаяся дверца камеры.
Программа простая, но только на английском языке, с подробным объяснением в паспорте.
Паспорт на русском языке.
Необходимо подключение к компрессору для сжатия пресс-формы с давлением 3 кг/см 2
Принцип действия.
Резиновый опытный образец, содержащийся
в полости пресс-формы, который может быть сжат и закрыт, выдерживают при
повышенной температуре и постоянным, установленным давлением. Полость
образуется двумя половинками пресс-формы, одна из которой находится под
воздействием на неё частоты 1.7 Гц. и амплитудой 0,5 град. Это действие
производит сдвиговую деформации образца. В то же время, образец создаст
противоположную силу реагирования, или от крутящего момента в направлении
полости пресс-формы, который зависит от жесткости (модулей сдвига) образца
резины. Жесткость образца увеличивается в процессе вулканизации, которая
тестируется измерительной частью крутящего момента и отображается и может
печататься как кривая крутящий момент от времени, именуемая кривая
вулканизации. Форма кривой вулканизации зависит от температуры испытаний и
характеристики образцов резины. Помимо кривой, принтер может распечатать
технические данные, которые связаны с техникой. Ниже приводятся данные, которые
представлены английские буквы в печатном отчете.
T:установите время испытаний
M L : Минимальный крутящий момент
M H : Максимальный крутящий момент
T s1 : Время начальной вулканизации
(время спекания), в минутах (время роста на 0,1 H ·
M L )
T s2 : Время начальной вулканизации
(время спекания), в минутах (время роста на 0.2 H ·
м. от минимального крутящего момента
M L )
T 10 :
M L +10%( M H -
M L ), равный по времени, увеличение
крутящего момента на 10%
T 50 :
M L +50%( M H -
M L ), равный по времени, увеличение
крутящего момента на 50%
T 90 :
M L +90%( M H -
M L .), равный по времени, увеличение
крутящего момента на 90%
Та же формула может быть использована для вычисления значения
T 30 ,
T 60 , T 90 .
V c1 : 100 -
(T 90 -T s1)
индекс скорости вулканизации
V c2 : 100 -
(T 90 -T S2)
T u
:
Температура в верхней пресс-форме
Td
: Температура в
нижней пресс-форме
Counter
: Счетчик:
порядковый номер испытательного образца
Комплект поставки:
1. Реометр 1 шт.
2. Компьютер + Soft 1 шт.
3. Принтер цв . 1 шт.
4. Бумага для принтера 20 шт.
5. Ножницы 1 шт.
6. Круглый нож1 шт.
7. Отвёртка головки 1 шт.
8. Плоская отвёртка 1 шт.
9. Торцовый шестигранный ключ 3,4,5,6 - 4 шт.
10. Кольцо уплотнительное4 шт.
11. Паспорт на русском языке 1 шт.
Наличие на складе в Китае обычно всегда.
Цена – 1.073.000=00 рублей с НДС. (Цена на 24 сентября 2018г. Курс $=66,41р.)
Стоимость запасного нагревателя при поставке с реометром 5.000=00. Рекомендую взять, как минимум, 2 шт.
Срок поставки морем – 2,5 месяца.
При поставке самолётом – 1 месяц. К цене прибавить ~45.000=00рублей с НДС.
Российский ГОСТ 12535-84Смеси резиновые. Вулканизационные характеристики.
Скачать бесплатно в архиве rar , 592 kb .
Образец из сырой резины.
Образец объёмом 8,0….8,5 см 3 Вес ~10 гр.
Подготовка образца при температура не выше 50°С. Хранение 23°С.
Испытания проводят через 6 часов, но не позднее 72 ч.
Аппаратура
* - Зелёным цветом выделено, то, что не обеспечивается поставляемым Реометром.
Реометр с колеблющимся ротором с частотой 1,7 Гц. и амплитудой 1° и дополнительно 3° и 5° (при использовании дополнительных амплитуд результаты испытаний несопоставимы)*, с биконическим диском с канавками с двух сторон, вставленным в пресс-форму с радиальными канавками с нагревом каждой половинки и измерением температуры в каждой полуформе .
Устройство закрытия камерыс усилием 11 kN и скоростью не более 5 сек.
Терморегулятор 100…200°С. с погрешностью ± 0,5°С. Допускается до 250°С.
Крутящий момент должен иметь 4 предела измерений 0-2,5; 0-5,0 ; 0-10,0 ; 0- 20,0* H · м.
Оперативный контроль процесса вулканизации позволяю^ осуществить специальные приборы для определения кинетики вулка-1 низации - вулкаметры (кюрометры, реометры), непрерывно фиксирующие амплитуды сдвиговой нагрузки (в режиме заданной амплитуды гармонического сдвига) или сдвиговой деформации (в режиме заданной амплитуды сдвиговой нагрузки). Наиболее широко используются приборы вибрационного типа, в частности реометры 100 и 100S фирмы "Монсанто", обеспечивающие автоматическое проведение испытаний с получением непрерывной диаграммы изменения свойств^ смеси в процессе вулканизации согласно ASTM 2084-79, МС ISO 3417-77, ГОСТ 12535-84.
В таких приборах стальной диск, погруженный в резиновую смесь, приводится в колебательное движение с небольшой амплитудой (вискозиметрия вибрационного типа), что позволяет определить крутящий момент и угол механических потерь в любой момент процесса вулканизации. Существует прямая пропорциональная зависимость между повышением величины крутящего момента и степенью сшивания эластомера, причем под степенью сшивания понимают отношение числа образовавшихся узлов сшивания к общему теоретически возможному их числу.
Реометр фирмы "Монсанто " - прибор роторной конструкции знакопеременного сдвига. Биконический ротор 3 совершает колебательное движение с заданной амплитудой в рабочей камере, образованной двумя полуформами 2 и 4, обогреваемыми вмонтированными электронагревателями (рис. 18.1). Верхняя полуформа 2 перемещается в вертикальной плоскости при загрузке и выгрузке образцов с помощью штока пневматического цилиндра 1. Колебательное движение на диск 3 передается через эксцентрик и рычаг 5, на котором укреплен датчик напряжения, связанный с электронной регистрирующей системой. В целях безопасности прибор полностью закрыт до момента смыкания плит.
В последние десятилетия фирмой представлена настольная модель усовершенствованной конструкции марки 100 S. Прибор обеспечивает автоматическое проведение испытаний, результаты которых фиксируются на записывающем устройстве в виде непрерывной диаграммы изменения величины крутящего момента М на роторе в процессе прогрева и вулканизации (рис. 18.2). Реометр 100 S снабжен блоком информации, который измеряет и рассчитывает данные испытания в цифровой форме. Результаты испытаний, а также температура верхней и нижней плит представлены на дисплеях большого размера, работающих на жидких кристаллах. Данные могут передаваться на печатающее устройство последовательного действия, самописец или дистанционное вычислительное устройство.
Испытания на реовулкаметре сочетают процессы течения и вулканизации, поэтому более или менее моделируют условия литья под давлением. Поскольку в приборе резиновая смесь вулканизуется после впрыска в ячейку при температуре вулканизации, то взаимо-
Связь между давлением впрыска и заполнением формы даёт важную информацию о поведении смеси в производственном процессе.
В результате испытания одного образца определяют 11 условных показателей, характеризующих свойства резиновой смеси и вул - канизата. Первые пять показателей описывают технологические свойства резиновой смеси и могут быть использованы для прогнозирования их поведения в перерабатывающем .
Мисх М„ Mv
Продолжительность вулканизации
(1) Исходная вязкость Мисх - жесткость смеси без разогрева - и (2) минимальная вязкость Ммин - пластичность смеси - характеризуют вязкостные свойства материала. (3) Термопластичность (Мисх/ ММ1Щ) - перепад вязкости, зависящий от степени снижения упругости (вязкости) материала при повышении температуры. Для смесей, надмолекулярная структура которых неустойчива к деформациям, термопластичность определяется степенью разрушения этой структуры при деформации материала. (4) Начало подвулканизации Мподв - величина момента, приращение которого достигает 2 % от величины ММ1Ш., (5) время подвулканизации - время, соответствующее МПОдв-
Остальные показатели характеризуют вулканизационные свойства резиновых смесей.
(6) Момент при максимальной степени вулканизации Мпшх - может быть одновременно использован для оценки свойств вулканизатов. Фирмой "Монсанто" была проделана работа по установлению корреляции между показателем (6) реометра и модулем при удлинении 300%, определенным обычным способом. Для большинства резиновых смесей имеет место прямолинейная зависимость, однако, поскольку эти два испытания различаются во многих отношениях, прямой корреляции гарантировать нельзя. (7) Момент в оптимуме вулканизации Могп, составляющий 90% от максимального момента, и (8) время его достижения тоггг. (9) Время достижения максимальной степени вулканизации тмакс - применяется только для кривых с реверсией (пере-вулканизацией). (10) Момент при реверсии МреВ. и (И) время его наступления трев.
Кроме того, по кривой можно рассчитать два дополнительных показателя: (12) относительная степень сшивания вулканизата (Mi - Mfnin)/(Mmax - Mmm), где M, - величина момента в данной точке рео - граммы; (13) скорость вулканизации как тангенс угла наклона кривой в произвольно выбранной ее точке.
Получение усредненных констант скорости реакции из вулка - метрических кривых с химической точки зрения не совсем корректно, поскольку линейная зависимость между химической реакцией и механической величиной крутящего момента не соблюдается, однако с технической точки зрения это вполне допустимо.
С помощью реометра можно оценивать свойства резиновых смесей, проводить статистический контроль технологического процесса их изготовления (см. главу 17). Использование контрольных карт, показывающих, какими должны быть величины в определенных точках реограммы, позволяет предупредить изготовление резиновых смесей, не соответствующих нормам.
Использование стандартных и дополнительных реометриче- ских характеристик позволяет определить ошибки в дозировке ингредиентов, что делает возможным применение реометра для управления качеством резиновых смесей и процессом их изготовления [б]. Так, из широкого ряда исследованных пластометров различных типов наиболее чувствительными к изменению состава резиновых смесей оказались вискозиметр Муни и реометр "Монсанто".
Реометры применяются в производстве эмульсионных бутади - ен-стирольных каучуков для контроля содержания свободных органических кислот и мыла, позволяя отказаться от длительных и трудоемких химических анализов.
Наиболее эффективно применение реометров для контроля физико-механических показателей в производстве ответственных РТИ с прецизионными характеристиками. Область применения реометров "Монсанто" постоянно расширяется.
В последнее время фирма "Монсанто" сообщила о выпуске нового прибора - реометра вибрационного типа для комплексной оценки перерабатываемости материалов Rubber Processability Analyzer (RPA 2000). С использованием одного и того же образца на этом приборе можно получать данные о всех стадиях переработки каучуков (включая исходный полимер, резиновую смесь, ее свойства в процессе вулканизации), и свойства вулканизованного продукта. Это достигается программированием условий испытания: например, частоту колебаний можно установить от 1 до 2000 мин"1, температуру от -90 до +90 °С, задавая низкочастотные колебания и низкие температуры для невулканизованного каучука, а высокочастотные - для вулканизатов. Кроме данных по вулканизации, прибор измеряет модуль эластичности и модуль потерь в широком интервале температур, напряжений и частот.
Реометр RPA 2000 описан в литературе достаточно подробно. Основным узлом прибора является биконическая испытательная ячейка с рифлеными дисками (чтобы избежать проскальзывания). Преимуществом такой геометрии ячейки является постоянство скорости сдвига в образце, чего нельзя достичь при параллельных поверхностях дисков. Система измерения модуля сдвига смонтирована в верхнем диске и фиксирует возникающий перепад модулей между дисками. Нижний диск совершает колебательные вращения с контролируемыми амплитудой и частотой в синусоидальном режиме. Не все j амплитуды возможны при любой частоте, но интервал, при котором могут быть получены достоверные и воспроизводимые результаты, довольно широк: от 0,5 (деформация 7 %) при частоте 200 рад/с до 90 (деформация 1256 %) при частоте 0,1 рад/с. Система контроля температуры реометра RPA 2000 весьма совершенна и позволяет поддерживать температуру с точностью до 0,1 С, что в сочетании с небольшой толщиной образца создаёт изотермические условия эксперимента в интервале температур от 50 до 200 °С. С помощью компьютера можно управлять очень быстрыми изменениями температуры, последовательностью предварительно запрограммированных испытаний, автоматически заносить в память и легко использовать в дальнейшем получаемые результаты.
Предположив, что синусоидальная деформация вызывает синусоидальный ответный момент, действительную и мнимую составляющие S" и S ", комплексного крутящего момента S * можно рассчитать с помощью Фурье-преобразования, а после подстановки фактора приведения получить динамический модуль резины и его составляющие G * G " и G ".
В отличие от вулканизации лабораторных образцов, для вулканизации реальных изделий характерны неизотермические условия, различающиеся на разных участках изделия. Разработаны вулкаметры с программируемым изменением температуры, позволяющие изучать кинетику вулканизации в неизотермических условиях, рассчитанных для того участка изделия, скорость вулканизации на котором лимитирует весь технологический процесс. Более того, предлагается }
