Измерение объёма - бюретки - титрование.

Титрование - проведение химической реакции с точным измерением объемов взаимодействующих растворов. Проба одного из растворов при помощи мерной пипетки отмеряется в колбу, другой раствор (титрант) постепенно добавляется из бюретки.

Бюретка - стеклянная трубка со шкалой, откалиброванная в единицах объема. Трубка снабжается краном или резиновой трубкой с вставленой в нее стеклянной бусинкой. Сдавливая трубку сбоку бусинки, можно с различной скоростью выливать из бюретки раствор. Рабочий объем бюретки различен (10-100 мл). Используются также микробюретки (1-5 мл), имеющие более сложную конструкцию.

После окончания реакции, что обычно определяют по изменению окраски индикатора, объем использованного титранта определяют по шкале бюретки.

Подготовка бюретки к работе:

Титрование:

• Отмерить в колбу титруемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу добавляют вспомогательные растворы или дистиллированную воду.
• Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять титрант сначала быстро, затем по каплям, до нужного изменения окраски. Желательно чтобы это изменение произошло от одной последней капли.
• Измерить объем израсходованного титранта по шкале бюретки и записать его.
• Первое титрование - пробное, затем титруют еще несколько раз до получения сходящихся результатов.

Бюретка представляет собой небольшой стеклянный сосуд, который изобрел французский физик и химик Гай-Люссак. Благодаря своей универсальности, такая химическая посуда просто незаменима при проведении экспериментов. Бюретки в лаборатории используют для точного определения небольших объемов веществ, а также для выполнения титрования.

Бюретка – что это такое?

– стеклянный сосуд цилиндрической формы с нанесенными на него делениями, оснащенный зажимом или краном.

Изготавливается емкость из специального стекла устойчивого к термическому и химическому воздействию. Верхняя часть посуды должна быть гладкой и иметь упрочняющий фланец. Кран и сливной кончик, в зависимости от вида сосуда, может быть как цельным, так и раздельным.

Если вы не знаете, что такое бюретка , важно заметить, что она применяется в лабораторных условиях для измерений объемов жидкостей или газов.

Существует несколько различных видов емкостей:

• без времени ожидания.
• с установленным временем ожидания.

На основании их объема выделяют:

• Микробюретки.
• Объемные бюретки.

Первый вид характеризуется небольшим объемом и наличием делений по 0.01 миллилитру. Такая особенность позволяет производить отсчет с точностью, равной 0.005 мл. В свою очередь, микробюретки подразделяются на три типа. Они состоят из самой колбы, резиновой груши, спускового крана и отводной трубки для удаления лишней жидкости. Чаще всего они применяются при проведении микро-количественного анализа.

Что касается объемных бюреток, то их цена деления составляет 0.1 мл, при этом они позволяют определить значение с точностью до 0.02 миллилитра. Одна из разновидностей такой посуды - бескрановая бюретка Мора. Ее особенность заключается в примирении зажима Мора. В него закладывается стеклянный шар или специальная палочка с шарообразным концом, а удаление жидкости происходит за счет нажатия на внутренний элемент.

Данный вид посуды, как правило, используется для растворов слабых щелочей, которые имеют свойство заедать притертые краны. Но у него есть и значительный недостаток, обусловленный тем, что с момента начала и конца выливания раствора резиновая трубка растягивается неодинаково. Погрешность устраняется путем использования плотного куска трубки и минимизации использования растворов, провоцирующих окисление каучука.

Еще один вид бюреток – с автоматическим нулем. Раствор в такую посуду подается снизу, а его избыток удаляется при помощи отводного отверстия с трубкой. В момент прекращения подачи жидкости, ее уровень автоматически устанавливается на верхнем срезе, первая метка обозначается как 1 мл.

Для чего используется бюретка?

Начинающие физики и химики иногда даже не знают, для чего используется бюретка и как она работает. Говоря о микробюретках, стоит отметить, что Банга – это один из самых распространенных видов посуды. Он закрепляется в лапке штатива. Верх посуды обязательно защищают для того, чтобы предотвратить испарение или попадание пыли. Для этого используют специальные пробки.

Емкость Гибшера заполняется путем открытия крана, который позволяет раствору по дополнительной трубке попасть в основную емкость. Избыток вещества, как правило, сливается через носик. Нулевой уровень в такой посуде устанавливается в момент касания раствором верхней грани. После достижения нулевого уровня, спуск раствора прекращается.

Анализируя, для чего нужна нужно отметить: она также используется для измерения небольших объемов жидкостей. Заполняется емкость за счет резиновой груши, а излишки вещества (при наличии) сливаются через боковую отводную трубку.

Объемные бюретки (например, бескрановой емкости Мора), заполняют через воронку. Также допускается нижнее наполнение, однако, для этого сосуд должен иметь двухходовой кран.

Особенности измерений

Контрольной точкой при измерениях всегда считают нижний край первого мениска, по нему же и происходит калибровка. Отсчет по верхнему краю допускается только для непрозрачных растворов. При этом, температура должна составлять 20 градусов по Цельсию.

Жидкости в бюретках отмеряются до нулевого деления, которое находится примерно на 5 миллилитров выше нужного уровня. При достижении этой отметки, для максимально точного измерения, ждут 15-20 секунд и подставляют сосуд, куда спускается излишек.

Для чего нужна бюретка в химии?

Конечно, для точного определения небольших объемов жидкостей при проведении исследований и титровании. Однако часто это трудно сделать из-за возникновения эффекта отражения.

Его проявление связано с тем, что у других видов химической посуды метка окружает горлышко, а у бюреток она нанесена только частично. Поэтому для максимально точных измерений используются дополнительные элементы. Так, на заднем фоне держат матовое стекло или картон.

Чаще всего в лабораторных условиях применяется бумага с нижней зарисованной частью. Для проведения измерений, делают несколько разрезов, чтобы надеть бумагу на сосуд. Как правило, верхняя часть заштрихованной полосы располагается на нижнем краю мениска, что позволяет повысить его четкость.

Бюретка – разновидность химической посуды, незаменимая в лабораторных условиях. Знание основных правил использования этой емкости позволит сделать точные измерения.

Купить бюретки

Вы всегда можете приобрести у нас, в компании , бюретки для своей лаборатории.

Бюретка

Бюре́тка (англ. burette ) - Тонкая градуированная стеклянная трубка ёмкостью обычно 50 мл, открытая на одном конце и снабжённая стеклянным или тефлоновым запорным краном на другом. Предназначена для измерения определённого количества жидкости. Входит в стандартный набор лабораторного оборудования, используемого для обычных анализов. Крупные деления нанесены через каждый миллилитр, а мелкие - через 0,1 мл. Бюретками измеряют объёмы жидкостей при титровании . Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 мл.

Wikimedia Foundation . 2010 .

Синонимы :

Смотреть что такое "Бюретка" в других словарях:

- (франц. burette). Стеклянная трубка с делениями, служащая для отмеривания известных объемов жидкости. Словарь иностранных слов, вошедших в состав русского языка. Чудинов А.Н., 1910. БЮРЕТКА стеклян. трубка с делениями для анализа мерою или… … Словарь иностранных слов русского языка

бюретка - и, ж. burette f. 1. Стеклянная трубка с делениями и краном для точного отмеривания небольших количеств жидкости. СИС 1954. Пневматическое приспособление, применяемое в бескрановых бюрэтках. Природа 1933 2 59. Он была лаборанткой.. мыла чашки… … Исторический словарь галлицизмов русского языка

Трубочка Словарь русских синонимов. бюретка сущ., кол во синонимов: 2 микробюретка (1) … Словарь синонимов

бюретка - — [Арефьев В.А., Лисовенко Л.А. Англо русский толковый словарь генетических терминов 1995 407с.] Тематики генетика EN burette … Справочник технического переводчика

бюретка - burette Вürette циліндрична скляна трубка з поділками й краном (або затискачем). Застосовують у хімічному аналізі … Гірничий енциклопедичний словник

бюретка - – устройство для титрования; обычно градуированная стеклянная трубка с краником или зажимом. Словарь по аналитической химии … Химические термины

БЮРЕТКА - узкая цилиндрическая стеклянная трубка с делениями и краном в нижней части, применяемая для точного отмеривания небольших количеств жидкости … Большая политехническая энциклопедия

бюретка - biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir čiaupu ar gumine žarnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matuoti, skysčiui lašinti. Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml iki… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис.1 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) - трехходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости

Объемные бюретки

Объемные бюретки (рис.1, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.1, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.1, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.1, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего среза отростка 4 избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.1, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO 4 , раствор I 2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.1, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.

Рис.2 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 - склянка Тищенко;
2 - резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 - тройник;
5 - бюретка;
6 - хлорокальциевая трубка
7 - анализируемые растворы;
8 - штатив

На рис.2 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.2, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО 2 , SO 2 , HC1, H 2 S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.

Рис.3 Микробюретки
(а) - Банга; {б) - Пеллета; (в) - Гибшера

Микробюретка Банга (рис.3, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.

Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25-50 см 3 (с ценой деления 0,1 см 3). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 см 3 (с ценой деления 0,01 см 3). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 – деревянный штатив; 2 – микробюретка; 3 – трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 – воронка; 5 – краны

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис. 11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис. 11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным капилляром. Нажимая большим и указательным пальцами на резиновую трубку возле шарика, образуют внутри ее узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с капилляром и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую вверх резиновую трубку и вытесняет из неё и капилляра весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из капилляра бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на белом фоне под бюреткой (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Практическая часть занятия

1. Определить цену деления пипетки.

2. При помощи градуированной пипетки отмерить:

а) 5 мл дистиллированной воды;

б) 8,7 мл дистиллированной воды;

в) 0, 4 мл дистиллированной воды.

3. Определить цену деления бюретки.

4. Заполнить бюретку дистиллированной водой и отмерить:

3 мл дистиллированной воды;

6,2 мл дистиллированной воды;

0,8 мл дистиллированной воды.

Вывод: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ Подпись преподавателя___________